材料分析测试方法练习与答案 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/12/23 13:11:37星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

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4Ie? 令 , R?0???332?Rm2c4? 则衍射强度公式为:I = (RK/2μ)V

由此得马氏体的某对衍射线条的强度为Iα=(RKα/2μ)Vα,残余奥氏体的某对衍射线条的强度为Iy=(RKy/2μ)Vy。两相强度之比为:

11?cos22??2M2K?2?FP2?eV0sin?cos?I?I??K?V?K?V??K?f?K?f?? 残余奥氏体和马氏体的体积分数之和为fγ+fα=1。则可以求得残余奥氏体的百

分含量:

f??1?K?I??1??KI???????。对于马氏体,体心立方,又

?-Fe点阵参数a=0.2866nm, Fe K?波长?=1.973A,

?=453K,T=293K

?sin?1=

?2d=

0.1937。

=0.6759??1=42.52,P200=6,F=2f,

0.28662?2216h2??(x)1??sin??-19-18

???M1==1.69610=2.6510 ???2??4d1maK??x4????对于奥氏体面心立方,a=0.3571 ?0.0044 ?1%=0.3575nm

0.1937?。

?sin?2== =0.7661??2=50.007,P220=12,F=4f

2d2?0.357522?2216h2??(x)1??sin??-19-18

???M2==1.696 10=2.65410 ???2??4d2maK??x4????

21?cos22?1?2M16?4f?e?2?2.65?10?18sin2?1cos?11?2.99?e,Ka/Kr===0.137 2?2?2.654?10?181?cos2?2?2M28?2.731?e12?16f2?esin2?2cos?21所以残留奥氏体体积含量:f==1.92%

16.3211??2.330.1372

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36. 在α-Fe2O3及Fe3O4.混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比IαFe2O3/I Fe3O4=1.3,

试借助于索引上的参比强度值计算α-Fe2O3的相对含量。

?1.3 IFe3O4这里设所求??Fe2O3的相对含量为W?Fe2O3,Fe3O4的含量为已知为WFe3O4,

1K211s借助索引可以查到??Fe2O3及Fe3O4的参比强度为Ks和Ks,由K2?可得

Ks2答:依题意可知 在混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比

1??wa(1?ws)以及 IaK2的值 再由waI?Fe2O3Is?Ksaw?aws 可以求出所求。

37. 一块淬火+低温回火的碳钢,经金相检验证明其中不含碳化物,后在衍射仪上用FeKα

照射,分析出γ相含1%碳,α相含碳极低,又测得γ220线条的累积强度为5.40,α211线条的累积强度为51.2,如果测试时室温为31℃,问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少?

解:设钢中所含奥氏体的体积百分数为fγ,α相的体积百分数为fα,又已知碳的百分含量fc=1%,由fγ+fα+fc=1得

fγ+fα=99% (Ⅰ)

又知Iγ/Iα=Cγ/Cα·fγ/fα (Ⅱ) 其中Iγ=5.40,Iα=51.2,

22-2M

Cγ=1/V0|F220|·P220·∮(θ)e,奥氏体为面心立方结构,H+K+L=4为偶数,故

22

|F220|=16f,f为原子散射因子,查表可知多重性因子 P220=12,

22-2M

Cα=1/V0|F211|·P211·∮(θ)e ,α相为体心立方结构,H+K+L=4为偶数,故 22

|F211|=4f,查表得P211=48.

22

∴Cγ/Cα=|F220|·P220/|F211|·P211=1. 将上述数据代入,由(Ⅰ)、(Ⅱ)得

fγ=9.4%

∴钢中所含奥氏体的体积百分数为9.4%.

38. 今要测定轧制7-3黄铜试样的应力,用CoKα照射(400),当Ψ=0o时测得2θ=

150.1°,当Ψ=45o时2θ=150.99°,问试样表面的宏观应力为若干?(已知a=

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3.695埃,E=8.83×10×10牛/米,ν=0.35)

答:由于所测样品的晶粒较细小,织构少,因此使用为0o-45o法.

由公式: ?????2?45?2?0?E?ctg?0

2?1???180?sin245??sin20???E??2?45?2?0?ctg?0?K2?2?0?2?45?

2?1???180??sin245?????把已知数据代入可得:所要求的式样表面的宏观应力为3.047×10牛/米.

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39. 物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何

不同?

答: 物相定性分析的原理:X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样(衍射位置θ、衍射强度I),而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花

样,所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系,来确定某一物相。

对食盐进行化学分析,只可得出组成物质的元素种类(Na,Cl等)及其含量,却不能说明其存在状态,亦即不能说明其是何种晶体结构,同种元素虽然成分不发生变化,但可以不同晶体状态存在,对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。

40. 物相定量分析的原理是什么?试述用K值法进行物相定量分析的过程。

答:根据X射线衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加,其衍射线的强度亦随之增加,所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同,X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系,必须加以修正。

这是内标法的一种,是事先在待测样品中加入纯元素,然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时,已知K值和标准物相质量分数ωs,只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数ωa。

41. 试借助PDF(ICDD)卡片及索引,对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。 表1。 d/?I/I1 d/?I/I1 d/?I/I1 (0.1nm) (0.1nm) (0.1nm) 3.66 50 1.46 10 1.06 10 3.17 2.24 1.91 1.83 1.60 100 80 40 30 20 1.42 1.31 1.23 1.12 1.08 50 30 10 10 10 1.01 0.96 0.85 10 10 10 d/?(0.1nm) I/I1 0.93 10 0.85 0.81 0.80 10 20 20 表2。 d/?(0.1nm) I/I1 2.40 50 2.09 2.03 1.75 1.47 50 100 40 30 d/?(0.1nm) I/I1 1.26 10 1.25 1.20 1.06 1.02 20 10 20 10 答:(1)先假设表中三条最强线是同一物质的,则d1=3.17,d2=2.24,d3=3.66,估计晶面间距可能误差范围d1为3.19—3.15,d2为2.26—2.22,d3为3.68—3.64。

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根据d1值(或d2,d3),在数值索引中检索适当的d组,找出与d1,d2,d3值复合较好的一些卡片。

把待测相的三强线的d值和I/I1值相比较,淘汰一些不相符的卡片,得到: 物质 卡片顺序号 I/I1 d/A 待测物质 — 3.17 2.24 3.66 100 80 50 BaS 8—454 3.19 2.26 3.69 100 80 72 因此鉴定出待测试样为BaS (2)同理(1),查表得出待测试样是复相混合物。并d1与d3两晶面检举是属于同一种物质,而d2是属于另一种物质的。于是把d3=1.75当作d2,继续检索。 物质 卡片顺序号 I/I1 d/A 待测物质 — 2.03 1.75 1.25 100 40 20 Ni 4—850 2.03 1.75 1.25 100 42 21 现在需要进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相。首先,从表2中剔除Ni的线条(这里假设Ni的线条中另外一些相的线条不相重叠),把剩余线条另列于下表中,并把各衍射线的相对强度归一化处理,乘以因子2使最强线的相对强度为100。d1=2.09,d2=2.40,d3=1.47。按上述程序,检索哈氏数值索引中,发现剩余衍射线条与卡片顺序号为44—1159的NiO衍射数据一致。 物质 卡片顺序号 I/I1 d/A 待测物质 — 2.09 2.40 1.47 100 60 40 (归一值) NiO 44—1159 2.09 2.40 1.48 100 60 30 因此鉴定出待测试样为Ni和NiO的混合物。

42. 在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力?它的衍射谱有什么特点?按本章介绍的

方法可测出哪一类应力?

答:钢板在冷轧过程中,常常产生残余应力。残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力,是指产生应力的各种因素不存在时,由于不均匀的塑性变形和不均匀的相变的影响,在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。通常残余应力可分为宏观应力、微观应力和点阵畸变应力三种,分别称为第一类应力、第二类应力和第三类应力。

其衍射谱的特点:①X射线法测第一类应力,θ角发生变化,从而使衍射线位移。测定衍射线位移,可求出宏观残余应力。②X射线法测第二类应力,衍射谱线变宽,根据衍射线形的变化,就能测定微观应力。③X射线法测第三类应力,这导致衍射线强度降低,根据衍射线的强度下降,可以测定第三类应力。 本章详细介绍了X射线法测残余应力,X射线照射的面积可以小到1--2mm的直径,因此,它可以测定小区域的局部应力,由于X射线穿透能力的限制,它所能记录的是表面10—30um深度的信息,此时垂直于表面的应力分量近似为0,所以它所能处理的是近似

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