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曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试

《仪器分析实验》考试试题

题号 得分

一 二 三 总分 一、电化学分析(共5题，合计25分)

1.简述CV法判断体系可逆性实验中的注意事项。

2.简述库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。

3.库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正？如何校正？

4.为什么可以利用库仑滴定法测定VC片中抗坏血酸的含量？

5.简述玻璃电极测量溶液pH值的基本原理。

二、光学分析法(共10题，合计50分)

6.原子吸收仪器操作步骤 ？

7.紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么？

8.使用标准加入法应注意的问题？

9.原子吸收法测定Cu，波长324.7nm，仪器波长已显示324.7nm，还应做怎样的调整？

10.试简述原子吸收标准加入法原理。

11.原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围？为什么？

12.实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测（KBr压片法）请结合实验知识回答以下问题：样品

的前处理过程有哪些注意事项？压片过程中待测样品与KBr的质量比大约是多少？所得的压片样品应呈何种状态？

13.红外吸收光谱实验中，对固体试样的制作有何要求？

14.紫外分光光度法实验中常用的光源是？可见光区最常见的光源？

15.荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同？ 三、色谱分析法(共5题，合计25分)

16.气相色谱仪的实验中，所用的载气是氢气还是氮气？为什么选用这种载气较好？

17.高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法，与传统方法相比的优势是什么？

实验原理是什么？

18.反相HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么？用何物质作为流动相添加剂？

19.在色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子来校正？定量分析的一般方法有哪些？

20.在色谱实验中，进样操作应注意哪些事项？在一定的条件下进样量的大小是否会影响色谱峰的保

留时间和峰面积？

【答案】========================================= 一、电化学分析

1.答：

1、实验前电极表面要处理干净。

2、为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。

3、每次扫描之间，为使电极表面恢复初始状态，应将电极提起再放入溶液或将溶液搅拌，待溶液静止后再扫描。

4、避免电极夹头互碰导致仪器短路。 2.答：

溶解Vc片，控制溶液pH值，防止Vc片在空气中被氧化。 3.答：

扣除过量I2的影响；

滴入数滴Vc试液于库仑池内，启动电磁搅拌器，按下“启动”键，将“停止/工作”开关置于“工作”状态，按一下“电解”开关，终点指示灯灭，电解开始。电解到终点时指示灯亮，电解自动停止，将“停止/工作”开关置于“停止”状态，弹起“启动”键，显示数码自动回零。 4.答：

Vc片又称抗坏血酸，分子式：C6H8O6，相对分子量：176.13，其分子式中丙二烯基具有还原性，能被I2定量氧化为二酮基，所以可以用直接碘量法测其含量，反应为：Vc+I2=2HI+Vc，， 本实验以KI为支持电解质，在酸性环境下