仪器分析 试题及答案 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/5/3 10:38:44星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

( C )6、原子吸收光谱法中常用的光源是 。

A、氘灯 B、氚灯 C、空心阴极灯 D、卤灯 ( A )7、原子吸收分析中光源的作用是 。 A、发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射 B、提供试样蒸发和激发所需的能量 C、在广泛的光谱区域发射连续光谱 D、产生具有足够强度的散射光

( C )8、原子吸收光谱分析中,乙炔是 。 A、燃气-助燃气 B、载气 C、燃气 D、助燃气

( D )9、原子吸收分光光度计使用过程中,常用乙炔作为燃气,乙炔钢瓶的压力一般调节为 Mpa。

A、0.1 B、0.2 C、0.25 D、0.05 ( B )10、原子吸收光谱分析仪中单色器位于 。 A、空心阴极灯之后 B、原子化器之后 C、检测器之后 D、空心阴极灯之前 ( A )11、原子吸收光谱测铜的步骤是 。

A、开机预热→设置分析程序→开助燃气、燃气→点火→进样→读数 B、开机预热→开助燃气、燃气→设置分析程序→点火→进样→读数 C、开机预热→进样→设置分析程序→开助燃气、燃气→点火→读数 D、开机预热→进样→开助燃气、燃气→设置分析程序→点火→读数 ( C )12、原子吸收光谱法中的物理干扰用下列哪种方法消除? A.释放剂 B.保护剂 C.标准加入法 D.扣除背景

( D )13、用原子吸收光谱法测定Ca时,有PO42产生干扰,加入EDTA的作用

是 。

A.减小背景 B.释放剂 C.消电离剂 D.保护剂

15、原子吸收分光光度计的光源主要由 元素灯(空心阴极灯) 提供。常用的助燃气是 空气(空气中的氧气) 。

16、原子吸收光谱法是根据 基态原子 对其 特征波长光(或共振吸收线) 的吸收,测定试样中待测元素含量的分析方法。

17、原子吸收光谱仪中的分光系统也称 单色器 ,其作用是将光源发射的待测元素 共振线 与 邻近线 分开。

18、使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为 共振吸收线 。由于能态从基态到最低激发态的跃迁最容易,因此对大多数元素来说,所以这种吸收线也是元素 最灵敏线 。 19、原子化系统的作用是将试样中 待测元素变成气态的基态原子 。原子化的方法主要有 火焰原子化法 和 非火焰原子化法 。

20、测定某样品中铜的含量,制作的标准曲线下表:

铜浓度(ug/ml) 吸光度A 0 0.000 2 0.120 4 0.240 6 0.360 8 0.480 10 0.600 12 0.72 称取样品0.9986g,经过化学处理后,移入250ml容量瓶中,以蒸馏水稀至标线,摇匀。喷入火焰,测出其吸光度为0.320,请绘制标准曲线,并求出该样品中铜的质量百分含量。

铜标准曲线0.80.70.60.50.4Ay = 0.06x - 1E-16R2 = 10.30.20.10-0.102468101214浓度(ug/ml)

解:由图知A=0.320, C=5.4

5.4?250?10 铜的质量百分含量= ?100%?0.14%

0.9986

21、吸取0.00、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml,浓度为10μg·ml-1的镍标准溶液,分别置入25ml容量瓶中,稀至标线,在火焰原子吸收光谱仪上在测得吸光度分别为0.00、0.06、0.12、0.18、0.23。另称取镍合金试样0.315g,经溶解后移入100ml容量瓶中,稀至标线。准确吸取此溶液2.00ml,放入另一25ml容量瓶中,稀至标线,在与标准曲线相同的测定条件下,测得溶液的吸光度为0.15。求试样中镍的含量。 c(Ni)/μg·ml-1 A 0.00 0.00 0.40 0.06 0.80 0.12 1.20 0.18 1.60 0.23 -6解:标准曲线绘制 (2分) 画图和有效数字的保留 (2分) 由标准曲线可知:

A=0.15,cx=1.02(μg·ml-1) (2分)

A0.250.20.150.10.05000.40.8c(μg·ml-1)1.21.6所以试样中镍的含量为:

m??镍 (2分)

m样图1 镍的标准曲线25?1002??100% (2分) 60.3125?101.02?=0.41% (2分)

22、称取含镉试样2.5115g,经溶解后移入25ml容量瓶中稀释至标线。依次分别移取此样品溶液5.00ml,置于四个25ml容量瓶中,再向此四个容量瓶中依次加入浓度为0.5μg/ml的镉标准溶液0.00、5.00、10.00、15.00ml,并稀释至标线,在火焰原子吸收光谱仪上测得吸光度分别为0.06、0.18、0.30、0.41。求样品中镉的含量。(10分)

0.450.40.350.3吸光度0.250.20.150.10.050-0.200.20.4浓度(μg/ml)图 镉标准加入法工作曲线

答:标准工作曲线如图所示(2分),由标准曲线可知: 试样浓度 c=0.05μg/ml (3分) 样品中镉的含量

w(%)=

0.05×106×25

2.5115×5/25

(3分) (2分)

= 0.00025%

24、原子吸收光谱法的原理是什么?原子吸收光谱仪由哪几部分构成?每一部分的作用是什么?

答:原子吸收光谱法的原理:物质的原子蒸汽对特定谱线的吸收作用,对元素进行定量分析。(4分)

原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、光学系统和检测系统构成。(4分)

作用分别是:①光源:辐射出待测元素的共振线; 1分 ②原子化系统:提供能量,使试样干燥、蒸发、原子化。 1分

③光学系统:使光源发射的共振线正确地通过原子蒸汽,并投射到单色器狭缝上。 1分

④检测系统:将光信号转变为电信号,放大并转换,再由读数装置显示或进行记录。(1分)

25、原于吸收光谱仪的主要部件及其各部分作用是什么? 答:①光源:发射待测元素的特征光谱。(2分) ②原子化系统:将试样的原子化。(2分)

③单色器:将待测元素的共振线与邻近线分开。(2分) ④检测系统:将微弱的光线转化为可测的电流。(2分)

⑤显示系统:由检测产生的电信号,经放大等处理,用一定方式显示出来,以便于记录和计算。(2分)

26、火焰原子化器的主要部件及其各部分作用是什么? 答: ①雾化器:将试液雾化成微小的雾滴。(3分)

②预混合室:进一步细化雾滴,并使之与燃气均匀混合后进入火焰。(4分)

③燃烧室:使燃气在助燃气的作用下形成火焰,使进入火焰的试样微粒原子化。(3分)

第四章 气相色谱分析法

1、色谱分析法:根据混合物中每一组分的物理、化学性质等的不同,使其在色谱柱中差速迁移,从而对物质进行分析的方法。

2、固定相:在色谱柱内不移动、起分离作用的填料。

3、色谱图:色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。 ( D )4、俄国植物学家茨维特在研究植物色素的成分时采用的色谱分离方法属于 。

A.气液色谱 B.气固色谱 C.液液色谱 D.液固色谱 ( A )5、以下哪些方法不属于色谱分析法 。

A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 ( B )6、在气-固色谱谱图中,样品中各组分的分离不是基于 。 A、组分性质的不同 B、组分溶解度的不同

C、组分在吸附剂上吸附能力的不同 D、组分在吸附剂上脱附能力的不同 ( C )7、在气-液色谱中,首先流出色谱柱的组分是 。 A.吸附能力大的 B.吸附能力小的 C.挥发性大的 D.溶解能力大的

( A )8、在毛细管色谱中,应用范围最广的柱是 。

A、石英玻璃柱 B、不锈钢柱 C、玻璃柱 D、聚四氟乙烯管柱 ( A )9、下列情况应对色谱柱进行老化的是 。

A、每次安装新的色谱柱后 B、色谱柱使用一段时间后

C、分析完一个样品后,准备分析其他样品前 D、更换了载气或燃气 ( B )10、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件 。 A、进样系统

B、分离柱

C、热导池

D、检测系统

( A )11、在气相色谱中,直接表征组份在固定相中停留时间长短的保留参数是 。

A、调整保留时间 B、保留时间 C、死时间 D、相对保留值 ( D )12、在色谱分析法中,定量的参数是 。

A、保留时间 B、半峰宽 C、调整保留值 D、峰面积 ( C )13、在色谱分析法中,定性的参数是 。 A、峰高 B、半峰宽 C、保留值 D、峰面积 ( D )14、下列方法中,那个不是气相色谱定量分析方法 。 A、峰面积测量 B、峰高测量 C、标准曲线法

16、在气-固色谱中,各组分的分离是基于组分在固定相上的 吸附 和 脱附 能力的不同;而在气-液色谱中,分离是基于组分在固定液上的 溶解 和 挥发 能力的不同。 17、气相色谱仪的基本构造主要由六大系统组成,依次是 气路 系统、 进样 系统、 分离 系统、 检测 系统、 数据处理 系统以及 温度控制 系统。

18、气相色谱仪主要由气路系统、 进样 系统、 分离 系统、 检测 系统、数据处理系统和温度控制系统等六大部分组成。其中温度控制系统主要是控制 色谱柱(分离系统) 、 气化室(进样系统) 、 检测器(检测系统) 。

19、气相色谱中,使用热导检测器时,常用氢气作为 载气 ,使用氢火焰离子化检测器时,常用氢气作为 燃气 。

20、色谱中常用的定量方法有 归一化法 、 标准曲线法 、 内标法 和标准加入法。如果试样中的组分不能全部 出峰 ,则绝对不能采用归一化法定量。 21、样品采集的原则是 随机性 和 代表性 。

22、样品预处理中有机物破坏的方法主要有 灰化法 、 湿消化 、 微波消解法 等。

23、简述色谱分离的基本原理。(6分)

答:试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用,这种相互作用大小的差异使各组分相互分离而按先后次序从色谱柱后流出。这种在色谱柱内不移动、起到分离作用的填料称为固定相。固定相分为固体固定相、液体固定相两大类,分别对应于气相色谱中的气固色谱和液固色谱。

24、指出图中色谱流出曲线中隔断的名称,并指出色谱法定性与定量分析的依据分别是什么?

D、相对保留值测量