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气相色谱仪校验规程

编制部门：仪器维修小组施行日期：

起草： 张明辉 审核： 核准：

日期：

日期： 日期：

1. 目的（Objectives）

本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门

校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。

2. 范围（Scope）

本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。

3. 定义（Definition）

无

4. 职责（Responsibilities）

4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准（Reference Standards） 5.1. 《中国药典》（2015年版）

5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification 5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 6. 材料（Resource） 6.1. 皂膜流量计 6.2. 数显式温度探头 6.3. 正十六烷-异辛烷溶液 6.4. 苯-甲苯溶液

7. 流程图（Flow Chart）

无

8. 内容（Contents） 8.1. 校验项目及可接受标准 校验项目 校验标准 流速稳定性 控温精度 柱温箱 程序升温重复性 温度设定值误差 顶空进样器 进样重复性 基线噪声 检测器 基线漂移 检测限 整机性能 定量重复性 8.2. 校验前准备

≤1% ≤0.5% RSD≤2% ±2℃ ≤2.0% ≤1×10-12 A ≤1×10-11A/30min ≤5×10-10 g/s RSD定量不得超过3.0%。 8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。

8.2.2. 环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。 8.3. 外观检查

8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。 8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 8.4. 校验方法

8.4.1. 流速稳定性校验

8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。 8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。 8.4.2. 柱箱温度稳定性

8.4.2.1. 选择最低使用温度和最高使用温度进行检定(如日常使用为单一温度点，可以仅校正该温度点)。将铂电阻温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度，加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。 8.4.2.2. 柱温箱温度稳定性填入记录。 8.4.3. 程序升温重复性校验

8.4.3.1. 按8.4.2方法进行程序升温重复性的检定，选定初温50℃，终温200℃。升温速率10℃/min左右，流速为1.0ml/min。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。重复3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%，结果如下式计算： 8.4.3.2.

式中：——相应点的最高温度℃； ——相应点的最低温度℃； ——相应点的平均温度℃。 8.4.3.3. 程序升温重复性校验填入记录。 8.4.4. 顶空进样器的校验 8.4.4.1. 温度设定值误差的校验

把已校验的数显温度计探头分别固定在顶空炉中，分别设置炉温为80℃、定

量环温度为100℃，管路温度为110℃进行检定。按仪器说明书操作，通电升温，待测温仪指示温度稳定30min后，记录温度显示值，每隔5分钟测一次，每个温控点测定30min，求出算术平均值。平均值与设定值之差为设定值误差。 8.4.4.2. 计算：

式中：t1：测得温度的平均值℃； t2：设定值℃。

8.4.4.3. 进样重复性的校验

1)色谱条件：色谱柱：毛细管柱，HP-5，长30米，内径0.32毫米，膜厚度

为0.5微米；载气：氮气；载气流速：4mL/min；进样方式：不分流；检测器：FID。

2)标准溶液：称取正十六烷约50mg置于100mL量瓶中，用异辛烷稀释至刻

度，摇匀，即可。

3)测试：按上述色谱条件设定参数，分别取10mL标准溶液，分别置于6个

样品瓶中，选定初温160℃，按仪器说明书操作，通电升温，待仪器稳定后，分别顶空进样，记录色谱图，记录正十六烷峰面积，计算RSD值。

8.4.5. TCD性能校验

8.4.5.1. 基线噪声和基线漂移校验

1)柱箱温度70℃，气化室温度120℃，检测室温度100℃，毛细管检测采用

不分流进样，选择合适的灵敏度，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，记录色谱图，记录30分钟，测量并计算噪声和基线漂移。

2)基线噪声及基线漂移结果填入记录。

8.4.5.2. 灵敏度校验

1)在8.3.5.1的色谱条件下，待仪器基线稳定后，用微量注射器注入1ul浓度

为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯的峰面积，计算灵敏度。 1)

2)计算公式：

STCD?A?FC/W

式中：STCD——TCD灵敏度（mV?ml/mg） A——苯的峰面积算术平均值(mV?min) W——苯的进样量（mg）

FC——校正后的载气流速 (ml/min)

3)结果填入记录

8.4.6. FID性能校验

8.4.6.1. 基线噪声和基线漂移校验

8.4.6.2. 柱箱温度160℃，气化室温度230℃，检测室温度230℃，毛细管检测采用不分流进样，量程选最佳档，点火并稳定后，记录色谱图，记录30分钟，测量并计算噪声和基线漂移。 8.4.6.3. 检测限

8.4.6.4.色谱条件同8.4.6.2，待仪器基线稳定后，用微量注射器注入1?l浓度为10ng/ul或10nmg/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积，计算检测限。 计算公式：DFID?2NW/A 式中：DFID—FID检测限（g/s）

N—基线噪声（A）

W—正十六烷的进样量（g）

A—正十六烷的峰面积的算术平均值（A?s）

8.4.6.5. 结果填入记录。 8.4.7. 定量重复性校验

TCD定量重复性以8.3.5.2下所得的溶质峰面积计算相对标准偏差RSD。FID

定量重复性以8.4.6.4下所得的溶质峰面积计算相对标准偏差RSD。依下式计算： 式中：RSD——相对标准偏差（%）； n——测量次数；

——第i次测量的峰面积；

——n次进样的峰面积算术平均值； I——进样序号。 8.5. 校验周期

8.5.1. 法定计量部门每年按气相色谱仪计量检定规程进行检定。

8.5.2. 本公司每年在计量部门校定有效期内，对仪器进行内部校验一次。 8.5.3. 当发生异常情况（如震动、室内环境变化等）或出现异常数据时要对仪器进行内部校验。在关键部件进行预防性维护或维修后，应立即对相关项目进行内部校验，以证明仪器满足使用要求。

8.5.4. 如一次校验不合格，应内部调整后再校验，如结果仍超标，则应停止使用，进行维修。

9. 派生记录（Derived Records）

气相色谱仪校验记录

10. 相关文件（Related Documents） 11.1. 11.2. 11.3.

实验室仪器设备的管理SOP 校验合格证

GC-2010型气相色谱仪使用、清洁维护SOP