内容发布更新时间 : 2024/12/22 18:45:05星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

① 同一实验应使用同一台天平和砝码。 ② 称量前后应检查天平是否完好，并保持清洁。

③ 天平载重不得超过最大负荷，被称物应放在干燥器中后称量。

④ 被称物放在 秤盘中央，开门取放物体时休止天平、转动天平砝码动作缓慢均匀。 ⑤ 称量完毕及时取出所称物品，指数盘转到0位，关好天平，拔下电源插头。 2.2.5.5 试样的称量方法与称量误差 2.2.5.5.1 试样的称量方法 ① 固定称量法； ② 减量法称样；

③ 挥发性液体试样的称量。

2.2.5.5.2 称量误差分为系统误差、偶然误差和过失误差 2.2.5.5.3 误差的来源: ① 被称物； ② 天平和砝码； ③ 环境因素； ④ 称量操作。 2.3化验分析基础 2.3.1 试样的分解：

2.3.1.1 分解试样的一般要求： ① 试样应完全分解；

② 分解过程中待测成分不应有挥发性； ③ 不能引入被测组分和干扰物质。 2.3.1.2 分解试样的方法：

① 溶解法：分为酸溶法和碱溶法（定义：采用适当的溶剂，将试样溶解后制成溶液的方法）常用的溶剂有水、酸和碱等。如硝酸盐、乙酸盐、铵盐，绝大部分碱金属化合物，大部分的氯化物和硫酸盐。

② 熔融法分为酸融法和碱融法（定义：利用酸性或碱性熔剂与试剂混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶与水或酸的化合物）

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2.3.1.3 有机化合物的分解: ① 定温灰化法； ② 氧瓶燃烧法； ③ 湿法分解。 2.3.2 滴定分析基本操作 2.3.2.1 滴定管

2.3.2.1.1 种类：⑴按容积分为常量、半微量和微量滴定管⑵按构造分为普通滴定管和自动滴定管⑶在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管⑷带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管

2.3.2.1.2 滴定管的使用方法：⑴洗涤；⑵涂油；⑶试漏；⑷装溶液和赶气泡；⑸滴定；⑹读数;注：⑵涂油部分是针对酸式滴定管

滴定管的读数：滴定管应垂直地夹在滴定管夹上。对于无色或浅色溶液，应读溶液弯月面下沿；对于深色溶液，应读弯月面上沿。正确的读数方法是：眼睛视线应与管中液面的弯月面上沿（或下沿）处于同一水平面上［图2-1］。 “蓝带“滴定管中溶液的读数与以上方法不同，无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点，读数时视线应与此点在一条直线上［图2-1］；有色溶液应使视线与液面两侧的最高点相切；另还可用黑色读数卡协助读数［图2-1］。

图2-1 图片示意图 2.3.2.2 移液管

① 移液管用于准确量取一定体积的溶液。常用的有10、20、25ml等。移液管的中间有一

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膨大部分，上端有环形标线。另外 有带分刻度的移液管，一般称为吸量管，它一般用于量取非整数的小体积溶液，但准确度稍差一些。

② 移液管的使用方法：1洗涤2吸取溶液3调节液面4放出溶液 2.3.2.3 容量瓶

2.3.2.3.1 固体物质溶解后的转移：在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴靠近玻璃棒，溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中，残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水洗3~4次，洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。

2.3.2.3.2 容量瓶的校正： 2.3.2.3.2.1 绝对校正法：

① 将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重，称重。

② 注入蒸馏水至标线，记录水温，用滤纸吸干瓶内壁水珠滴，盖上瓶塞称量。

③ 两次称量之差即为容量瓶容纳水的质量。根据上述方法求出算出容量瓶20℃时的真实容积数值，求出校正值。

2.3.2.3.2.2 相对校正法：

① 将容量瓶洗净空干，用洁净的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中。 ② 假如容量瓶容积为250ml，移液管为25ml，则共吸10次。

③ 观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切，若不相切，表示有误差，一般将容量瓶空干在校正一次。

④ 如还是不相切，则在容量瓶上作新标记，以后配合该移液管，可以新标记为准。 2.3.2.4 滴定管容积的校正：

① 在洗净的滴定管内注入纯化水，使弯月面最低处与刻度零位相切。 ② 由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中，密塞，称重。 ③ 重复1和2操作，取平均值。

④ 根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表，计算，可计算出滴定管该部分管柱的体积。

2.3.2.5 移液管的校正 ：

① 在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水，并使水弯月面恰好在刻线

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处。

② 将水放入预先恒重并称好重量的具塞小锥形瓶中，称量，计算，可得水的重量（应测2次，得放出水的平均重量）。

③ 根据水的温度查水的密度表，计算，可得移液管或刻度吸管的体积 。 2.3.3 常用法定计量单位 2.3.3.1 物质的量

定义：以单位体积溶液里所含溶质B的物质的量来表示溶液组成的物理量，叫做溶质B的物质的量浓度。符号：nB单位： mol

2.3.3.2 摩尔质量

定义：单位物质的量的物质所含的质量。摩尔质量符号MB，单位为(g/mol)。MB=m/nB 在数值上等于其分子量

2.3.3.3 浓度的计算

① 物质的量浓度c(B)：物质的量浓度是指物质B的物质的量n(B)与相应浓度的体积V之比。常用单位为 mol/L

c(B)=n(B) ∕V

② 质量浓度ρ(B)：质量浓度是指溶液中溶质B的质量与溶液的体积之比。

ρ(B)=m(B) ∕V

常用单位为g/L。也可采用mg/L或者μg/L。质量浓度多用于溶质为固体的溶液 ③ 质量分数ω（B）：质量分数是指物质B的质量与溶液的质量之比。

ω（B）=物质B的质量m(B)/溶液的质量m

④ 体积分数φ（B）：物质B的体积分数通常用于表示溶质为液体的溶液浓度，它是指溶液中组分B单独占有的体积V(B)与溶液的体积（V）之比。

⑤ 体积比浓度：体积比浓度是指A体积液体溶质和B体积溶剂（多数情况下为水）相混合的体积比，常以（V(A)+ V(B)）或者（V(A)：V(B)）表示。

2.3.4 标准溶液的配制 2.3.4.1 配制方法：

① 直接配制法：准确称取基准物质，溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。例如，需配制500mL浓度为0.01000 mol·L-1 K2Cr2O7溶液时，应在分析天平上准确称取基准物质K2Cr2O7 1.4709g，加少量水使之溶解，定量转入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

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② 标定法：不能直接配制成准确浓度的标准溶液，可先配制成溶液，然后选择基准物质标定。

③ 标准溶液浓度的调整 2.3.4.2 配制溶液注意事项：

① 溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的 溶液要装于棕色瓶中。 ② 每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。

③ 配制硫酸、盐酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中。配制硫酸溶液时，应将硫酸分成小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。

④ 用有机溶剂配制溶液时，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。

⑤ 要熟悉一些常用溶液的配制方法。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，配制SnCL2溶液时，如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍很难溶解沉淀。

2.3.4.3 一般溶液的配制及保存方法 配制及保存溶液时可遵循下列原则：

① 经常并大量用的溶液，可先配制浓度约大10倍的储备液，使用时取储备液稀释10倍即可。

② 易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶内，如含氟的盐类（如NaF、NH4F、NH4HF2）、苛性碱等应保存在聚乙烯塑料瓶中。

③ 易挥发、易分解的试剂及溶液，如I2、KMnO4、H2O2、AgNO3、H2C2O4、Na2S2O3、TiCl3、氨水、Br2水、CCl4、CHCl3、丙酮、乙醚、乙醇等溶液及有机溶剂等均应存放在棕色瓶中，密封好放在暗处阴凉地方，避免光的照射。

④ 配制溶液时，要合理选择试剂的级别，不许超规格使用试剂，以免造成浪费。 ⑤ 配好的溶液盛装在试剂瓶中，应贴好标签，注明溶液的浓度、名称以及配制日期。 2.3.5、准确度和精密度 2.3.5.1 准确度与误差

① 准确度是指测定值与真实值之间相符合的程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量。误差有两种表示方法：绝对误差和相对误差。

绝对误差（E）=测定值（x）— 真实值（T）

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