内容发布更新时间 : 2024/11/15 12:20:09星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
在“测量条件”选项卡中（图5），“分析信号”选择“时间平均”（火焰法，石墨炉与氢化物法选用峰高或峰面积）；“测量方式”选择“工作曲线法”或“标准加入法”；“读数延时”设为1秒，否则仪器会死机；“读数时间”设为1或2秒；“阻尼常数”一般选择为2，可以提高信噪比。
图5
在“工作曲线参数”选项卡中（图6），可以选择拟合方程的类型（一次线性或二次），空白测量次数，浓度单位。需要说明的是，选中标准空白，即打上“√”，则输入除零点外的标准曲线浓度值，如图6所示，它表示每次测量标准样品时扣除标准空白；若是去掉“√”，则输入包括零点在内的标准曲线浓度值，即S1输入为0，表示标准曲线强制通过零点。
图6
在“火焰条件”选项卡里可以设置火焰类型，燃气与空气燃烧比例和燃烧头的高度。后两
20
项可直接通过仪器的旋钮进行调节。“QC”为质量控制选项卡，为减小测量误差，可以设置校正曲线的浓度和其它参数。设置完毕后又回到图2窗口所示界面，单击“完成”即可。然后在主窗口（图1）单击“文件”菜单，选择“新建”，则出现“选择分析方式”窗口，选择所需分析方式确定后出现“分析任务设计”窗口（图7），单击“选择方法”按钮，如果除测定铜元素外，还需要测定别的元素时，就可以在铜的后一栏中点“选择方法”即可选择下一个元素及灯位置。
图7
可选择是先编辑好的分析方法。单击“样品表”，出现“样品表”窗口（图8）。
图8
在该窗口内可选择样品类型（固体或液体），同时编辑样品的编号、样品名称、称样量（固体）或取样量（液体）、定容体积、测量次数等参数。比如10个样品，编辑时只需在第一行内输入，编号必须是数字，且格式为起始编号＋逗号＋末编号；后面四项输入后，单击“展
21
开”按钮，即可制作好样品表（图8所示）（此操作必须在英文输入法下进行）。若只需要待测液的浓度值，可将称样量或取样量，定容体积输为1即可。同时还可以进行样品的添加和清除操作。此样品表还可以保存备用。如果样品需要稀释，可点击“样品稀释”按钮，出现“样品稀释表”，在上面输入稀释倍数，则测定结果直接为稀释前的浓度值。设置完成后单击“确定”回到“分析任务设计窗口”，单击“完成”进入“仪器控制”窗口（图9）。
图9
在“仪器控制”操作窗口内，“设置”按钮是用来设置本窗口内“主阴极电流”、“辅助阴极电流”、“D2灯电流”、“波长”、“狭缝”和“灯位置”等各项参数。单击“自动波长”，仪器将移动光栅到指定位置，此时出现“自动波长定位”窗口，待完成后窗口右下方显示“自动寻峰完成，误差333nm”，波长误差精度应小于0.25nm，否则应重新调整仪器。单击“自动增益”，调整主光束光电能量处于100％左右；然后在“波长精调”栏单击“长”或“短”使其能量值达到最大；同样在“灯位置精调”栏单击“上”或“下”使其能量值达到最大。最后单击“完成”进入“测量”操作窗口。
注意：在(图9)中还可以设置预热灯,以及预热灯和工作灯的转换,关闭工作灯等其步骤如下：
1、预热灯的设置：提前15分钟，首先选择“预热灯的灯位置”然后再点击“设置”，同时查看需要的预热的灯是否亮，如果灯亮说明已经预热成功。
2、预热灯与工作灯的转换：当预热灯设置好后，在把灯位置改回“工作灯位置”，然后点“设置”此时工作灯又回到原来的位置。
22
需要指出的是，在测定K、Na等元素时，分析方式选择“火焰原子发射”方式，也要用元素灯进行自动波长，最大能量设置；其操作步骤与原子吸收方式相同。另外，然后将毛细管放入空白溶液中调零点，然后把毛细管放入最高浓度的溶液里，调“增益”在300左右，然后光栅上的能量在100%左右，点击“设置”。即钾设置完成。即可进入测定界面。
4.3、样品的测定、结果显示和输出
图10
如图10所示，该操作窗口内有“测量”、“工作曲线”、“数据表”、“信号图”和“结果”五个选项卡。在测定过程中可以随时查看工作曲线，测定结果。在“测量”选项卡中，随时显示被测样品的光谱曲线。单击右上方“调零”，仪器自动调零，然后作标准曲线。标准曲线结果显示在“工作曲线”选项卡（图11）中。
23
图11
在右侧显示标准曲线的吸光度值，拟合方程，相关系数，检出线（D.L. ug/ml）和特征浓度（Co ug/ml）。利用“屏蔽”功能可以调整工作曲线的线性方程和相关系数。在“数据表”选项卡中，可以查看标准曲线和被测样品的吸光度值（ABS）、标准偏差（S.D.）、相对标准偏差（R.S.D.%）以及实际浓度值。如果对某个样品有疑问，可以选中重做，新采集的数据将覆盖原来的数据。也可以删除不要的数据。在“信号图”选项卡，显示被测样品的光谱信号。在“结果”选项卡中（图12），显示被测元素的实际浓度值。测定结果可在“文件”菜单里被保存至本地硬盘，也可以Excel文件的格式直接打开（左下方）。
图12
2.4.2、自动滴定仪操作规程 1、仪器的使用 1.1 开机
仪器开机后，自动开始自检，之后即显示“ZDJ－5 自动滴定仪 上海精密科学仪器有限公司”字样，稍等，仪器开始检测连接的滴定模块和测量模块。
仪器检测结束，自动进入到测量状态。 1.2 补液
在仪器的起始状态，按“补液”键，滴定模块即开始补液。补液结束，仪器自动返回起始状态。在补液过程中，如果用户希望及时终止补液，可以按“终止”键，滴定模块即暂停补
24