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转] 《仪器分析》复习题 一、名词解
《仪器分析》复习题
一、名词解释
1．仪器分析法：以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。
2．电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下，通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法。
3．指示电极：电位分析法中电极电位随溶液中待测离子活度变化而变化并指示出待测离子活（浓）度的电极。
4．参比电极：指用来提供电位标准的电极。
5．离子选择性电极：指由对溶液中某种特定离子具有选择性响应的敏感膜及其他辅助部分组成的一种电化学传感器。 6．pH实用定义：
Ex?Es
pHx= pHs+
0.0592
7．离子强度调节剂：在试液和标准溶液中加入相同量的惰性电解质，称为离子强度调节剂。 8．分光光度法：应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。 9．标准曲线（工作曲线）：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线。 10．原子吸收光谱法：是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样中带测元素含量的分析方法。
11．试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。
12．色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。 二、填空题
1．电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法，此方法又可分为 直接 电位法和电位 滴定 法两大类。
2．在电位分析法中，作为指示电极的电位与被测离子的浓度的关系是符合 能斯特方程 ，在温度为25℃时，其方程式为 φMn+/M= φΘMn+/M+（0.0592 /n）·lgαMn+ 。 3．一般测量电池电动势的电极有 参比 电极和 指示 电极两大类。
4．在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位值 已知 且 恒定 ，最常用的参比电极有 （饱和）甘汞电极和银-氯化银 电极。
5．玻璃电极的电极电位应是 玻璃膜 电位和 内参比电极 电位之和。
6．已知ni=nj，Kij=0.002这说明j离子活度为i离子活度500 倍时，j离子所提供的电位才等于i离子所提供的电位。 7．玻璃电极初次使用时应在 纯水 中浸泡24 h以上，每次用毕应浸泡在 水或0.1mol·L-1 HCl 溶液中。 8．总离子强度调节缓冲剂将离子强度调节剂、pH缓冲溶液和消除干扰的掩蔽剂等事先混合在一起的混合液。 9．透射比与入射光和透射光光强度的关系是τ=φt/φ0；吸光度与透射比的关系是A=－lgτ。 10．朗伯定律是说明光的吸收与 液层厚度 正比，比耳定律是说明光的吸收与 溶液浓度 成正比，二者合为一体称为朗伯一比尔定律，其定义为 A=Kbc 。 11．朗伯-比尔定律的公式为A=Kbc ，说明当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与 溶液浓度 和 液层厚度 的乘积成正比。 12．某化合物λmax=220nm，εmax=14500，b=1.0cm，c=1.0×10-4mol·L－1，则其吸光度为 1.45 。 13．分光光度计在测定被测溶液的吸光度时，应选用该物质的最大吸收波长 作为入射光波长。 14．紫外-可见分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、 单色器、 吸收池（比色皿）、检测器 和信号显示系统。 15．一般分光光度分析，使用波长在350nm以上时可用 玻璃 比色皿，在350nm以下时应选用 石英 比色皿。 16．紫外-可见分光光度计的波长范围为200-800 nm，在波长380-1000nm范围内用 钨灯 作光源，在波长200-370nm范围内用 氘灯 作光源。 17．原子吸收光谱法是根据基态原子对其特征波长光（或共振吸收线）的吸收，测定试样中待测元素含量的分析方法。 18．使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为 共振吸收线。由于能态从基态到最低激发态的跃迁最容易，因此对大多数元素来说，所以这种吸收线也是元素最灵敏线 。 15．原子化系统的作用是将试样中待测元素变成 气态的基态原子。原子化的方法主要有 火焰原子化法和非火焰原子化法 。 14．一般原于吸收光谱仪分为 光源 、 原子化 系统、 单色器 、 检测 系统四个主要部分。14．原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由 雾化器 、 预混合室 及 燃烧器 三部分组成。14．原子吸收光谱仪中的分光系统也称单色器 ，其作用是将光源发射的待测元素 共振线与 邻近线 分开 16．一般富燃性火焰比贫燃性火焰温度 低，但由于燃烧不完全，形成强 还原 性气氛，适用于易生成氧化物 的元素的测定。 17．色谱图是指 色谱柱流出物 通过检测器系统时所产生的 响应信号 对 时间 或流动相 流出体积 的曲线图。 17．一个组分的色谱峰，其锋位置（即保留值）可用于 定性分析 ，峰高或峰面积可用于 定量分析 。 17．色谱分离的基本原理是 试样组分 通过色谱柱时与 填料 之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使 各组分 相互分离而按先后次序从色谱柱后流出；这种在色谱柱内 不移动 、起 分离 作用的填料称为固定相。 17．气固色谱的固定相是 固体吸附剂 ；气液色谱的固定相是 涂在载体表面的固定液 。 17．在气-固色谱中，各组分的分离是基于组分在固定相上的 吸附 和 脱附 能力的不同；而在气-液色谱中，分离是基于组分在固定液上的溶解 和 挥发 能力的不同。 17．在一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称为 分配系数 。 19．气相色谱仪主要由 气路系统 、 进样系统 、 分离系统 、 检测系统 、 数据处理系统 和 温度控制 系统等六大部分组成。其中温度控制系统主要是控制 色谱柱（分离系统）、 气化室（进样系统） 、 检测器（检测系统） 。 20．气相色谱中，使用热导检测器时，常用氢气作为 载气 ，使用氢火焰离子化检测器时，常用氢气作为 燃气 。
21．色谱峰越窄，表明理论塔板数就越 大 ，理论塔板高度就越 小 ，柱效能越 高 。 21．范特姆特方程式，说明了 柱效 和 影响因素 的关系。
21．根据速率理论，影响柱效的因素有 涡流扩散项 、 分子扩散项 和 传质阻力项 。
22．在液-固色谱中，选择流动相的基本原则是 相似相容 ，即极性大的试样选用极性 强 的流动相，极性小的试样选用极性 弱 的流动相。
18．色谱中常用的定量方法有归一化法、 标准曲线法、 内标法 和 标准加入法 。如果试样中的组分不能全部出峰 ，则绝对不能采用归一化法定量。
23．高效液相色谱仪的基本构造主要由五大部件组成，依次是 高压输液系统 、进样器（进样系统）、 色谱柱（色谱柱系统） 、 检测器（检测系统） 和工作站。
三、单项选择题
（A）1．在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度（）
A．符合能斯特方程式 B．成正比 C．与被测离子活度的对数成正比 D．无关
（B）2．Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的（）
A． Ag＋活度 B．Cl－活度 C．AgCl活度 D． Ag＋和Cl－活度 （A）3．标准甘汞电极的外玻璃管中装的是（）
A．1.0mol/LKCl溶液 B．0.1mol/L KCl溶液 C．0.1mol/LHCl溶液 D．纯水 （C）3．饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是（）
A．0.1mol/LKCl溶液 B．1mol/LKCl溶液 C．饱和KCl溶液 D．纯水
（D）3．关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是（）
A．氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B．钠离子在玻璃膜中移动
C．氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D．氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （B）4．pH玻璃电极的内参比电极是（）
A．饱和甘汞电极 B．银－氯化银电极 C．铂电极 D．银电极
（A）4．pH玻璃电极在使用前应用下列哪种溶液活化（）
A．纯水 B．饱和KCl 溶液 C．0.1mol/LKCl溶液 D．0.1mol/LHCl溶液 （D）6．pH玻璃电极在使用前活化的目的是（）
A．去除杂质 B．定位
C．复定位 D．在玻璃泡外表面形成水合硅胶层s （C）11．经常不用的pH玻璃电极在使用前应活化（）
A．20分钟 B．半小时 C．一昼夜 D．八小时 （A）5．pH复合电极的内参比电极是（）
A．饱和甘汞电极 B．银－氯化银电极 C．铂电极 D．银电极
（B）6．pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化（）
A．纯水 B．饱和KCl 溶液 C．0.1mol/LKCl 溶液 D．0.1mol/LHCl溶液 （D）12．经常不用的pH复合玻璃电极在使用前应活化（）
A．20分钟 B．半小时 C．一昼夜 D．八小时
（B）6．用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了（）
A．减小浓差极化 B．加快响应速度 C．使电极表面保持干净 D．降低电极电阻 （B）6．离子选择性电极的选择系数可用于（）
A．估计电极的检测限 B．估计共存离子的干扰程度 C．校正方法误差 D．估计电极的线性范围 （B）7．离子选择性电极的线性范围通常为（）
A．10 ~106 mol/L B．10－1 ~10－6mol/L C．10－1 ~106mol/L D．10－6 ~106mol/L （D）8．实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为（）
A．0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B．0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾
C．0.1 mol/L 氢氧化钠 D．0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （C）9．已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选（）
A．pH4 和pH7 B．pH2 和pH7 C．pH7 和pH9 D．pH4 和pH9
（A）10．已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选（）
A．pH4 和pH7 B．pH2 和pH7 C．pH7 和pH9 D．pH4 和pH9
（A）13．下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（）
A．二阶微商法 B．外标法 C．内标法 D．二点校正法
（B）13．在电位滴定中，以E-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）
A．曲线得最小斜率点 B．曲线得最大斜率点 C．E为最正值的点 D．曲线的斜率为零时的点
（D）13．在电位滴定中，以⊿E/⊿V-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）
A．曲线突跃的转折点 B．曲线得最大斜率点 C．曲线得最小斜率点 D．曲线的斜率为零时的点
（C）13．在电位滴定中，以⊿2E/⊿V2-V作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）
A．⊿2E/⊿V2为最正值的点 B．⊿2E/⊿V2为最负值的点 C．⊿2E/⊿V2为零时的点 D．曲线的斜率为零时的点
（D）14．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是：（）
A．200～780nm B．200～400nm C．200～600nm D．400～780nm （A）14．紫外-可见分光光度计的紫外光波长范围是（）
A．200nm～400nm B．400nm～800nm C．500nm～1000nm D．800nm～1000nm
（D）17．有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度、入射光强度及溶液浓度皆相等，则以下说法哪种正确？（）
A．透过光强度相等 B．吸光度相等 C．吸光系数相等 D．以上说法都不对
（A）17．符合比尔定律的某溶液的吸光度为A0，若将该溶液的浓度增加一倍，则其吸光度等于（）
A．2A0 B．2lgA0 C．（lgA0）/2 D．A0/lg2 （D）16．摩尔吸光系数很大，则说明（）
A．该物质的浓度很大 B．光通过该物质溶液的光程长 C．该物质对某波长光的吸收能力强 D．测定该物质的方法的灵敏度低 （B）17．分光光度计的紫外光光源是（）
A．能斯特灯 B．氘灯 C．钨灯 D．空心阴极灯 （B）17．用分光光度法对未知样品进行分析测定时，下列操作中正确的是：（ ）
A．吸收池外壁有水珠 B．手捏吸收池的毛面
C．手捏吸收池的光面 D．用滤纸擦去吸收池外壁的水 （B）17．分光光度计测量吸光度的元件是（）
A．棱镜 B．光电管 C．钨灯 D．比色皿 （A）17．分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是（）
A．吸光度A B．透光度T% C．浓度C D．质量m （B）15．吸光度读数在（）范围内，测量较准确。
A．0～1 B．0.2～0.8 C．0～0.8 D．0.15～1.5
（A）18．待测水样中铁含量估计为2～3mg/L，水样不经稀释直接测量，若选用1cm的比色皿，则配制那种浓度系列的工作溶液进行测定来绘制标准曲线最合适？(a＝190 L/g·cm)
A．1，2，3，4，5mg/L B．2，4，6，8，10mg/L
C．100，200，300，400，500μg/L D．200，400，600，800，1000μg/L
（D）19．原子吸收光谱分析仪的光源是（）
A．氢灯 B．氘灯 C．钨灯 D．空心阴极灯 （B）20．空心阴极灯的构造是（）
A．待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空，石英窗口； B．待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内充惰性气体，石英窗口； C．钨棒作阴极，待测元素作阳极，灯内抽真空，玻璃窗口；
D．钨棒作阴极，待测元素作阳极，灯内充惰性气体，石英窗口。 （B）21．原子吸收光谱分析仪中单色器位于（）
A．空心阴极灯之后 B．原子化器之后 C．原子化器之前 D．空心阴极灯之前 （A）22．原子吸收分析中光源的作用是（）。
A．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射 B．提供试样蒸发和激发所需的能量 C．在广泛的光谱区域发射连续光谱 D．产生具有足够强度的散射光
（C）23．原子吸收光谱分析中，乙炔是（）
A．燃气-助燃气 B．载气 C．燃气 D．助燃气
（B）24．原子吸收光谱分析仪的空心阴极灯工作电流常采用额定电流的（） （B）24．原子吸收光谱分析仪的空心阴极灯工作电流常采用额定电流的（）
A．20～40% B．40～60% C．60～80% D．80～100% （A）25．原子吸收光谱测铜的步骤是（）
A．开机预热→设置分析程序→开助燃气、燃气→点火→进样→读数