内容发布更新时间 : 2024/11/8 1:50:27星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
B．开机预热→开助燃气、燃气→设置分析程序→点火→进样→读数 C．开机预热→进样→设置分析程序→开助燃气、燃气→点火→读数 D．开机预热→进样→开助燃气、燃气→设置分析程序→点火→读数 （A）26．石墨炉原子化法中，影响谱线变宽的主要因素有（）。
A．原子无规则的热运动 B．同种原子相互碰撞
C．自吸现象 D．吸收原子与其他离子间的相互碰撞
－
（D）27．用原子吸收光谱法测定Ca时，有PO42产生干扰，加入EDTA的作用是（）
A．减小背景 B．释放剂 C．消电离剂 D．保护剂 （C）28．原子吸收光谱法中的物理干扰用下列哪种方法消除（）
A．释放剂 B．保护剂 C．标准加入法 D．扣除背景
（B）29．在气-固色谱谱图中，样品中各组分的分离不是基于（）
A．组分性质的不同 B．组分溶解度的不同
C．组分在吸附剂上吸附能力的不同 D．组分在吸附剂上脱附能力的不同 （C）30．在气-液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）
A．吸附能力大的 B．吸附能力小的 C．挥发性大的 D．溶解能力大的 （B）31．气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件（）
A．进样系统 B．分离柱 C．热导池 D．检测系统 （A）32．下列情况应对色谱柱进行老化的是（）
A．每次安装新的色谱柱后 B．色谱柱使用一段时间后 C．分析完一个样品后，准备分析其他样品前 D．更换了载气或燃气 （C）33．范特姆特方程式主要说明（）
A．板高的概念 B．色谱峰的扩张
C．柱效降低的影响因素 D．组分在两相中的分配情况 （D）34．下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法（）
A．峰面积测量 B．峰高测量
C．标准曲线法 D．相对保留值测量 （D）35．下列方法中，不是气相色谱定性分析方法的是（）
A．相对保留值 B．用已知标准物增加峰高 C．保留指数 D．峰高
（B）36．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可采用（）进行定性。
A．相对保留值进行定性 B．加入已知物以增加峰高的办法 C．文献保留值数据 D．利用选择性检测器 四、判断题
（√）1．pH玻璃电极是离子选择性电极，又称膜电极。（ ） （×）2．溶液的pH值与温度无关。（ ） （√）3．溶液的pH值与温度有关。（）
（×）3．电动势的差值每改变0.0592V，溶液的pH值也相应改变一个pH单位。（ ）
（√）4．pH玻璃电极有内参比电极，因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位之和。（ ）
（×）5．pH玻璃电极中的pH值与电动势无关。（ ）
（×）6．被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液。（ ）
（√）7．拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面。（ ）
（√）8．比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干，不能用力擦拭，以保护透光面。（ ） （√）9．在测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序进行以减小误差。（ ） （×）10．用分光光度法测某物质的波长为300nm，用的比色皿的材料为玻璃。（） （√）8．用分光光度法测某物质的波长为520nm，所用的比色皿的材料为玻璃。
（√）11．原子吸收光谱法主要是用于金属元素的测定，但也可以测定一些有机化合物。（） （×）12．对于大多数元素来说，火焰原子化过程中激发态原子数远远大于基态原子数。（） （×）13．在测定高浓度试样元素时，应选用最灵敏线作为分析线。（）
（√）14．在原子吸收光谱测定时，为提高易形成难溶氧化物元素的分析灵敏度，应选用富燃火焰。（）
（×）15．火焰原子化器是利用火焰加热，使试液原子化，因此火焰的高度是影响原子化效果的基本因素。（）
（×）16．绘制一条工作曲线一般需三个点来制作，样品浓度需在标准曲线内。（） （√）17．气相色谱仪的进样系统包括进样器和气化室。（ ）
（×）18．气相色谱中使用氢火焰离子化检测器时，常用氢气作为载气。（ ） （×）19．在气-液色谱中，溶解能力强的组分首先流出色谱柱。
（×）20．气相色谱仪使用过程中，无论是开机或关机，都应该先开或先关载气。 （√）21．峰高或峰面积的大小和每个组分在样品中的含量相关。（ ） （×）22．气-液色谱的流动相为液体。（）
（×）23．气相色谱仪分离条件的选择中，载气流速一般采用最佳线速Uopt。（）
（√）24．气-液色谱柱使用过程中，固定液在工作条件下为液态，其它非工作条件下可以为固态。（）
（√）25．试样在高效液相色谱的反向键合色谱中分离，极性大的组分先出色谱柱。（ ） （×）26．试样在高效液相色谱的凝胶色谱中分离，分子量小的组分先出色谱柱。（ ） 五、简答题
1．电位分析法的理论依据是什么？ 答：能斯特方程。
RT
ψMn+/ M= ψ－Mn+/ M ＋ lnαMn+ nF
在25℃时
0.0592
ψMn+/ M= ψ－Mn+/ M ＋
lgαMn+ n
E =ψ参比－ ψMn+/ M =ψ参比－ψ－Mn+/ M
－
0.0592
n
lgαMn+
2．直接电位法测定溶液中氟离子浓度时，所加入TISAB 的组成是什么？其作用又是什么？ 答：（1）离子强度调节剂： NaCl 溶液，保持溶液的离子强度一致；（2分） （2）pH 缓冲盐：HAC 和NaAC 混合物，消除OH-的干扰；（2 分） （3）掩蔽剂：柠檬酸钠，消除Fe3+和Al3+的干扰。（2分）
3．比较电位滴定法与直接电位法、化学滴定法的区别？
答：电位滴定法与直接电位法的区别：电位滴定法是根据电池电动势的变化情况确定滴定终点，其定量参数是滴定剂的体积；直接电位法是以所测得的电池电动势作为定量参数。（2分） 电位滴定法与化学滴定法的区别：终点指示方法不同，化学滴定法是利用指示剂颜色的变化来指示滴定终点；电位滴定是利用电池电动势的突跃来指示终点。（2分）
4．在使用吸收池时，应如何保护吸收池的光学面？ 答：（1）拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面；（1 分） （2）不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面；（1 分）
－
（3）凡含有腐蚀玻璃的物质（如F、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得长时间盛放在吸收池中；（1 分）
（4）吸收池使用后应立即用水冲洗干净；（1 分） （5）不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。（1 分）
5．分光光度计有哪些主要部件？它们分别有什么作用？（5 分） 答：光源：供给符合要求的入射光。（1 分）
单色器：把光源发出的连续光谱分解成单色光,并能准确方便地取出所需要的某一波长的光。（1 分）
吸收池: 用于盛放待测液和决定透光液层厚度。（1 分）
检测器: 对透过吸收池的光作出响应，并把它转变成点信号输出。（1 分）
信号显示器：由检测器产生的电信号，经放大等处理，用一定方式显示出来，以便于记录和计算。（1 分）
6．比较原子吸收光谱法与紫外-可见吸收光谱法的异同点？
答：相同点：都是基于物质对紫外和可见光的吸收而建立起来的分析方法，属于吸收光谱分析。（2 分）
区别：原子吸收光谱法是原子光谱，即吸收物质是基态原子蒸气，线状光谱；紫外-可见吸收光谱法是分子光谱，即吸光物质是溶液的分子或离子，带状光谱。（2分）
7．火焰原子化器的主要部件及其作用是什么？
答：火焰原子化器的主要部件包括雾化器、预混合室、燃烧室。（2分）
雾化器的作用是将试液雾化成微小的雾滴。（1分）
预混合室的作用是进一步细化雾滴，并使之与燃气均匀混合后进入火焰。（1分） 燃烧室的作用是使燃气在助燃气的作用下形成火焰，使进入火焰的试样微粒原子化。（1分）
8．指出图中色谱流出曲线中隔段的名称。（7分）
线段 名称
O′A′ 死时间
O′B
保留时间
A′B
调整保留时间
ACD
峰面积
AB
峰高
IJ
峰宽
GH 半峰宽
9．用气相色谱仪测定以下各种样品时，宜选用何种检测器？为什么？ （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药；（2）测定有机溶剂中微量的水；（3）啤酒中微量硫化物；（4）石油裂解气的分析。（6分） 答：（1）ECD电子捕获检测器，仅检测具有电负性的物质；（1.5分） （2）TCD热导检测器，是通用检测器，能检测无机气体；（1.5分） （3）FPD火焰光度检测器，主要检测硫磷化合物；（1.5分） （4）FID氢焰检测器，能检测有机化合物。（1.5分）
10．气相色谱中，色谱柱老化的目的是什么？（3分） 答：（1）彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发性杂质；（2分） （2）促使固定液更均匀，更牢固地涂布在载体表面。（1分）
六、计算题
1．玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。 解：由公式：
Ex?Es
pHx= pHs+ （2 分） 可求得
0.088?0.209
（1）
pHx=4.00 +
0.0592
=1.96
（3 分）
0.0592
（2）
－0.17?0.209
pHx=4.00 + =－2.40
0.0592
（3 分）
有效数字的保留 （1 分）
2．玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00 的标准缓冲溶液的电池电动势为0.202V，测得未知溶液的电动势为0.286V，计算该未知溶液的pH 值。（8 分） 答：由公式：
Ex?Es
pHx= pHs+ （2 分） 可求得
0.0592
0.088?0.209
（1）
pHx=4.00 +
0.0592
=1.96
（3 分）
（2）
－0.17?0.209
pHx=4.00 + =－2.40
0.0592
（3 分）
有效数字的保留
3．当下列电池中的溶液是pH=4.00的缓冲溶液时，在25℃时测得电池电动势为0.209V。工作电池为：玻璃电极︱H+（α =x）‖SCE。当缓冲溶液由未知溶液代替时，测得电动势为（:1）0.312V；（2）0.088V；（3）0.17V，求每种溶液的pH 。（8 分） 答：由公式：
Ex?Es
pHx= pHs+ （2 分） 可求得
0.312?0.209
（1）
pHx=4.00 +
0.088?0.209
（2）
pHx=4.00 +
0.17?0.209
（3）
pHx=4.00 +
有效数字的保留
3．在456nm处，用1cm吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到一系列数据，绘制标准曲线如图所示，分别求吸光度为0.260、0.385的未知试液的浓度。
解：由标准曲线可知：
A=0.260，c=5.03 （2分） 画图和有效数字的保留 （2分） A=0.385，c=7.46 （2分） 画图和有效数字的保留 （2分）
0.0592
=4.00 －0.66=3.34
（2 分）
0.0592
=4.00 －2.04=1.96
（2 分）
0.0592
=4.00 +0.68=5.74
（2 分）
0.0592