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实验十五 氟离子选择性电极测定饮用水中的氟

授课次序：55 总学时：2学时

一、实验目的

1、学习直接电位法测定水中氟离子浓度的方法及实验操作。 2、学会使用离子计。

3、了解TISAB的构成和作用。 二、实验原理

以氟离子选择电极为指示电极（作正极），饱和甘汞电极为参比电极，可测定溶液中氟离子含量。工作电池的电动势E在一定条件下(25℃)：

E=K— 0.059 1gcF-

因此在一定条件下，电池电动势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。

温度、溶液pH、离子强度、共存离子均会影响测定的准确度。因此为了保证测定准确度，需向标准溶液和待测试样中加入TISAB，以使溶液中离子平均活度系数保持定值，并控制溶液的pH和消除共存离子干扰。

使用离子计也可以对氟离子进行浓度直读测量(即测溶液的pF-值)，其方法与测定溶液中pH的方法相似。但要注意保持标准溶液和水样的离子强度基本相同。 三、实验仪器及试剂

1、仪器 821型数字式离子计（或其他型号离子计，或精密酸度计）；饱和甘汞电极；电磁搅拌器。 2、试剂

① 1.000×10-1mol·L-1F-标准贮备液

配制方法：准确称取NaF(120℃烘1h)4.199 g溶于 1000 mL容量瓶中，用

蒸馏水稀释至刻线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中待用。

② 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)

配制方法：称取氯化钠58 g，柠檬酸钠10g溶于800 mL蒸馏水中，再加冰

醋酸57 mL，用6 mol·L-1NaOH溶液调至pH 5.0~5.5之间，然后稀释至1000 mL。

③含F-自来水样。 四、实验注意事项、特别提示

1、测量时浓度应由稀至浓。每次测定前要用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。

2、绘制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知液的电位值。

3、测定过程中更换溶液时“测量”键必须处于断开位置，以免损坏离子计。

4、测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。

5、氟电极晶片上如有油污，用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭，再用蒸馏水洗净。为了防止晶片内侧附着气泡，测量前，让晶片朝下，轻击电极杆，以排除晶片上可能附着的气泡。 五、思考题

1、为什么要加入总离子强度调节剂?

2、在测量前氟电极应怎样处理，达到什么要求? 3、试比较标准曲线法和标准加入法的测定结果。 六、教学实施经验小记

1、通过实验，学生知道了总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)的配 制和用途。

2、为了做好实验，必须给学生介绍清楚标准曲线法和标准加入法的原理和之间的不同。

分析化学实验报告

班级 _________ 姓名___________ 报告日期_____________

实验十五 氟离子选择性电极测定饮用水中的氟

测量方法 含氟 水样 标准曲线法 标准加入法

结果与讨论：

测量次数 第一次 第二次 第一次 第二次 测量值 平均值