内容发布更新时间 : 2024/12/24 2:00:10星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

和被测组分发生化学反应；③热稳定性好；④有一定的机械强度。

6、简述Van Deemter 方程中各项的含义，他们的改变将如何影响柱效？对色谱分离条件有何指导意义？ 答：

H?A?B/u?C?u

①涡流扩散项

产生原因：载气携样品进柱，遇到来自固定相颗粒 的阻力→路径不同→涡流扩散 影响因素：固体颗粒越小，填充越实，A项越小 ② 纵向扩散项（分子扩散项）：B/u

产生原因： 峰在固定相中被流动相推动向前、展开→两边浓度差 ③ 传质阻抗项：C·u

产生原因：样品在气液两相分配，样品未及溶解就被带走，从而造成峰扩张 7、与填充柱色谱相比，毛细管气相色谱的特点。为什么毛细管柱比填充柱更高效？

答：①分离效能高：柱长，液膜薄，传质阻抗小；②柱渗透性好：开管柱，阻力小；③柱容量小；④易实现气质联用；④应用范围广。

毛细管主笔填充柱长得多，没米塔板数2000~5000，柱效高，另外，毛细管柱液膜薄，传质阻抗小，开管柱没有涡流扩散影响，柱效提高。

8、GC分析宽沸程化合物是为什么要用程序升温？如果用恒温，结果如何。 答：程序升温能缩短分析时间，改善保留时间，峰形，从而改善分离度，提高检测灵敏度。并且使杨浦浓重的各组分在适宜的柱温下分离。

恒温色谱半峰宽随保留时间的增大而增大，但程序升温的色谱峰半峰宽与保留时间无关。

9、GC中常用的载气有哪些，如何选择？ 答：常用的有氮气，氢气，氦气。

选择主要取决于选用的监测器，色谱柱及分析要求。低流速时，选用星对分子质量较大的，如氮气；高流速是选择相对分子质量较小的，如氢气。氦气主要用于气质联用。

10、气相色谱检测器分类：

答：按对照组份检测的选择性，检测器可分为通用型和选择型，

热导检测器：利用被测组分与载气热导率的差异来检测组分的变化。 优点：结构简单，不破坏样品，通用性强。

氢火焰离子化检测器：利用有机物在其氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定粒子流强度进行检测，主要特点是灵敏度高，响应快，噪音小，线性范围宽。缺点是检测时样品被破坏。且一般只能测定含碳的化合物。

电子谱捕获测器：电子捕获检测器是一种高选择性，高灵敏度的检测器，他只对含有强电负性元素的物质有响应。如含卤素，硝基等。元素电负性越强，检测器灵敏度越高。

11、比较GC与HPLC的特点

答：相同点：分离效率高，灵敏度高，分析速度快，所需试样量少。 不同：①分析对象：GC：能气化，热稳定性好，沸点低的试样

HPLC：溶解后，能制成溶液的样品，不收样品挥发和热稳定想性的影响。

②流动相：GC：惰性气体，气体与流动相无亲合作用，治愈股定向又相互作用。 HPLC：液体，组分建有亲和作用，用不同比例混合液怎各大分离选择性。 ③操作条件：GC：加温操作。HPLC：加压，常温操作。 12、GC中归一化法和内标法定量优缺点，适用于什么情况？ 答：归一化法

优点：简便、定量结果与进样量无关、受操作条件变化影响较小。 缺点：必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱，检测器对它们都产生信号。不适用于微量杂质的测定。

内标法：以一定量的纯物质（内标物），加入到准确称定的试样中，根据试样和内标物的重量及其峰面积比，求出某组分的含量。

优点：只需内标物及欲测组分出峰，操作条件变化而引起的误差小。 缺点：内标物选择难

13、热导检测器原理及使用注意事项

答：原理：热导检测器的信号检测部分为一热导池，有池体和热敏元件组成，给热导池通电，热丝升温，所产生的热量被载气带走，并以热导的方式通过载气传给池体，当热量产生与散热建立平衡动态平衡时，热丝的温度恒定，其电阻值也

恒定。若参考臂和测量臂均通载气，两个热导池热丝温度相同，电桥处于平衡状态。当柱后在其携带样品组分进入测量臂时，若组分与载气热导率不等，热丝温度即变化，检流计指针偏转，将此微小电流通过电阻转化成电压并放大，就成为检测信号。 注意：

①常用氢气作载气， ②不通载气不加桥电流； ③尽量采用低电流；

④浓度型检测器采用峰面积定量时，需保持流速恒定。

⑤检测器温度不得低于柱温，以防样品在检测室中冷凝引起基线不稳。 14、气象色谱实验条件选择

答：①固定液：根据相似相容原理来原则。

②载体：一般是化学多惰性多孔性颗粒。要求比表面积大，力度和孔径分布均匀，没有吸附能力，

③载气;应用最多的为氮气，氢气。 第十七章 液相色谱法

1、在高效液相色谱法中对流动相的要求有哪些？，简述HPLC所用流动相的选择。使用之前为什么要进行脱气？脱气的方法有哪些？

答：对流动相要求：①化学稳定性好，不予固定相发生化学反应；②对试样组分有适宜的溶解度；③必须与检测其相适应；④纯度高，黏度低。

由于色谱柱是加压操作，而检测其实常压操作。若流动相中有气体未除去，流经色谱柱是被压缩，流出色谱柱进入检测器时因常压而释放，造成检测器噪声大，基线不稳，影响分离效果。

常用脱气方法：加热回流；通氦气；抽真空；超声。 2、HPLC跟LC比优点？跟GC比？

答：不受试样的挥发性和热稳定性的限制，应用范围广；可选用各种溶剂作为流动相，对分离的选择性有很大作用，选择性高；一般在室温条件下进行分离，不需要高柱温。

.3、从范氏方程比较高效液相色谱中造成峰展宽的因素，和气相色谱有何不同？

答：HPLC中造成谱带展宽的因素， ①涡流扩散：A=2λdp

由于填料粒径大小不等，填充不均匀，使同一个组分的分子经过多个不同长度的途径流出色谱柱，一些较快，一些较慢，滞后，造成谱带展宽。 球形、小粒度、均匀（RSD＜5%）固定相，匀浆高压填充，以降低A。 ②纵向扩散：β=2γDm 可以忽略。

③传质阻抗：a固定相传质阻抗CS可以忽略 ，因df极小，流动相传质阻抗Cm b流动相传质阻抗：由于流路中心的流动相中分子还未来得及扩散进入流动性和固定相界面，就被流动相带走，因此总比靠近填料颗粒与固定相达到分配平衡的分子移动快一些，造成峰展宽。

c静态流动相传质阻抗 ：由于部分流动相在固定相微孔内的静态流动相中，在于固定相进行分配，因而相对晚一些回到流露中，造成峰展宽。滞留静态流动相传质阻抗系数Csm

GC中流动相传质阻抗可以忽略，而存在固定相传质阻抗，HPLC中固定相传质阻抗可以忽略，而存在流动相传质阻抗及静态流动相传质阻抗。 4、讨论影响HPLC分离度的各种因素，并说明如何提高分离度？ 答：根据分离方程：R?n??1k2?? 4?1?k2可知R受理论塔板数n，分离因子α和保留因子k的影响。 n主要由柱固定相粒度和柱填充质量决定，

α主要受流动相溶剂种类的影响，还有固定相种类影响。 k 主要受溶剂轻度剂混合溶剂配比的影响

提高分离度：①选择适宜的种类和粒度小且均匀地固定相，并填充均匀， ②选择强度适当的流动相 ③选择不同的溶剂或混合溶剂

④可是当延长柱长或调节柱温来提高分离度。

5、离子色谱，反向离子对色谱与离子抑制色谱峰的原理及应用范围有何区别？ 答：①离子色谱可以分离无机，有机，阴阳离子。

②反相离子对色谱：把离子对试剂加入到含水流动相中。被分析的组分离子在流