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发展超大规模集成电路用 超净高纯试剂的项目

（一） 项目介绍

1.超净高纯试剂－微电子技术的支柱

微电子技术主要是指用于半导体器件和集成电路(IC)微细加工制作的一系列蚀刻和处理技术,其中集成电路,特别是大规模及超大规模集成电路的微细加工技术又是微电子技术的核心,是电子信息产业最关键、最为重要的基础。微电子技术发展的主要途径之一是通过不断缩小器件的特征尺寸,增加芯片的面积,以提高集成度和速度。自20世纪70年代后期至今,集成电路芯片的发展基本上遵循GordonEM预言的摩尔定律,即每隔1.5年集成度增加1倍,芯片的特征尺寸每3年缩小2倍,芯片面积增加约1.5倍,芯片中晶体管数增加约4倍,也就是说大体上每3年就有一代新的IC产品问世。

在国际上,1958年美国首先研制成功集成电路开始,尤其是20世纪70年代以来,集成电路微细加工技术进入快速发展的时期,这期间相继推出了4、16、256K;1、4、16、256M;1、1.3、1.4G的动态存贮器。进入20世纪90年代后期,IC的发展更迅速,竞争更激烈。美国的Intel公司、AMD公司和日本的NEC公司这3个IC生产厂家的竞争尤为激烈,1999年Intel公司、AMD公司均实现了0.25Lm技术的生产化,紧接着Intel公司在1999年底又实现了0.18Lm技术的生产化,AMD公司也在紧追不舍。到2001年上半年,Intel公司实现了0.13Lm技术的生产化,而到2001年的2季度末,日本的NEC公司宣布突破了0.1Lm工艺技术的难关,率先成功研发出0.095Lm的半导体工艺技术,现已开始接受全球各地厂商的订货,并将于2001年的11月开始批量生产。因此,专家们认为世界半导体工艺技术的发展将会加速,半导体制造厂商将会以更先进的技术加快升级换代以适应新的市场要求。

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超净高纯试剂（Ultra-clean and High-purity Reagents）在国际上通称为工艺化学品（Process Chemicals），美欧和中国台湾地区又称湿化学品（Wet Chemicals），是超大规模集成电路（即俗称的“芯片”）制作过程中的关键性基础化工材料之一，主要用于芯片的清洗、蚀刻，另外超净高纯试剂还用于芯片掺杂和沉淀工艺。超净高纯试剂的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性均有十分重要的影响。超净高纯试剂具有品种多、用量大、技术要求高、贮存有效期短和腐蚀性强等特点，它基于微电子技术的发展而产生，一代IC 产品需要一代的超净高纯试剂与之配套。它随着微电子技术的发展而同步或超前发展，同时它又对微电子技术的发展起着制约作用。

依照超净高纯试剂的用途，可以将其划分为光刻胶配套试剂、湿法蚀刻剂和湿法工艺试剂。如果依其性质可以分为：无机酸类（如盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、磷酸等）、无机碱类（如氨水等）、有机溶剂类（如无水乙醇、冰乙酸、三氯乙烯、丙酮等）和其他超净高纯试剂（如双氧水、氟化氢铵等）。有关资料显示，超净高纯有机溶剂在半导体工业中的消耗比例大致占10-15%，其中有机类化学品的需求量在微电子化学品中占总体积的3%以上，市场需求量相当可观。

在超净高纯试剂的发展方面，与微电子技术另一重要材料－光刻胶相似，不同线宽的芯片必须使用不同规格的超净高纯试剂进行蚀刻和清洗。超净高纯试剂的质量关键在于控制其所含的金属离子的多少和试剂中尘埃颗粒的含量，对于线宽较小的超大规模集成电路，几个金属离子或灰尘就足以报废整个电路。

1975 年，国际半导体设备与材料组织（SEMI）制定了国际统一的超净高纯试剂标准，如表1 所示。目前，国际上制备SEMI-C1 到SEMI-C12 级超净高纯试剂的技术都已经趋于成熟。随着集成电路制作要求的提高，对工艺中所需的液体化学品纯度的要求

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也不断提高。技术趋势上看，满足纳米级集成电路加工需求是超净高纯试剂今后发展方向之一。

表 1 工艺化学品SEMI 国际标准等级

SEMI 标准 C1（Grade1） C7（Grade2） C8（Grade3） C12（Grade4） 金属杂质/ppb ≤1ppm ≤10 ≤1 ≤0.1 控制粒径/μm ≤1.0 ≤0.5 ≤0.5 ≤0.2 颗粒/ 个/mL ≤25 ≤25 ≤5 * 适应IC 线宽范围/μm ＞1.2 0.8～1.2 0.2～0.6 0.09～0.2

可以看出，超净高纯试剂制备的关键在于控制并达到其所要求的杂质含量和颗粒度。为使超净高纯试剂的质量达到要求，需从多个方面同时予以保障，包括试剂的提纯、包装、供应系统及分析方法等。目前，国际上普遍使用的提纯工艺有十余种，它们适用于不同成分、不同要求的超净高纯试剂的生产，例如，蒸馏、精馏、连续精馏、盐熔精馏、共沸精馏、亚沸腾蒸馏、等温蒸馏、减压蒸馏、升华、化学处理、气体吸收等。超净高纯试剂在运输过程中极易受污染，所以超净高纯试剂的包装及供应方式是超净高纯试剂使用的重要一环。特别是颗粒控制的相关技术，它贯穿于超净高纯试剂生产、运输的始终，包括了环境控制、工艺控制、成品包装控制等各个环节。

2.国内外超净高纯试剂生产技术发展现状

国外20世纪60年代便开始生产电子工业用试剂,并为微电子加工技术的发展而不断开发新的产品。到目前为止,在国际上以德国E.Merck公司的产量及所占市场份额为最大,其次为美国Ashland、Olin公司及日本的关东株式会社,另外还有美国的MallinckradtBaker公司、英国的B.D.H.公司、前全苏化学试剂和高纯物质研究所、三菱瓦斯化学、伊期曼化学公司、AlliedSig-nal公司、Chemtech公司、PVS化学品公

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