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《仪器分析》课程复习资料

一、单项选择题：

1.不同波长的电磁波具有不同的能量，它们的大小顺序为[ D.微波＜红外光＜可见光＜紫外光＜X射线] 2.在紫外-可见光光度法中，定量测定时不能有效消除干扰组分的影响是 [ A.采用双光束分光光度计 ] 3.在光度分析中，参比溶液的选择原则是 [ C.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择 ] 4.吸光度读数在( )范围内，测量较准确。 [ B.0.15～0.7 ] 5.用邻二氮杂菲测铁时所用的波长属于 [ B.可见光 ]

6.用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm～600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是 [ B.反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处 ]

7.物质发射磷光对应的能级跃迁是 [D.分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级] 8.荧光波长固定后，荧光强度与激发光波波长的关系曲线称为 [ B.激发光谱 ] 9.原子吸收谱线的宽度主要决定于[ C.多普勒变宽和压力变宽 ]

10.原子吸收光谱测铜的步骤是 [ A.开机预热－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－进样－读数] 11.储备液浓度为1mg/mL，配制浓度为100，200，300，400，500μg/L的工作系列(100mL容量瓶)，最适合的工作液浓度为 [ A.20μg/mL ]

12.硫酸奎宁在0.05mol/L H2SO4中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制荧光光度计中第一滤光片的作用是 [ B.得到合适的单色激发光 ]

13.原子吸收分析中光源的作用是[ C.发射待测元素的特征谱线 ] 14.原子吸收光谱分析仪的光源是 [ D.空心阴极灯 ]

15.在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？[ A.还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定 ]

16.与原子吸收法相比，原子荧光法使用的光源是 [ D.不一定需要锐线光源 ]

17.下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是 [ A.铬原子吸收359.35nm，发射357.87nm ]

18.纸色谱中，若被分离各组分的极性强弱不同，当选用弱极性溶剂展开时，比移值Rf最大的是 [ A.弱极性组分 ]

19.在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，其原因是 [ D.固定相选择性不好 ]

20.在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? [ B.分子扩散项 ] 21.下列化合物中，同时具有 n～π*、α～α*、π～π* 跃迁的化合物为 [ D.一氯代甲苯 ]

22.有a.b两份不同浓度的有色溶液，a溶液用1.0cm吸收池，b溶液用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相等，则它们的浓度关系为 [ D.b是a的1/3 ]

23.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于 [ D.使用单色器的个数 ] 24.分光光度计产生单色光的元件是 [ A.光栅＋狭缝 ]

25.分光光度计的可见光波长范围时 [ B.400nm～800nm ] 26.得的荧光光谱 [ C.形状相同，荧光强度不同 ]

27.根据IUPAC规定，原子吸收分光光度法的灵敏度为 [ C.一定条件下，被测物含量或浓度改变一个单位所引起测量信号的变化 ]

28.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因是[ A.电离干扰 ]

29.在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ [ D.空心阴极灯，灯电流] 30.在原子荧光法中，多数情况下使用的是 [ D.共振荧光 ]

31.待测水样中铁含量估计为1mg/L，已有一条浓度分别为100，200，300，400，500μg/L标准曲线，若选用10cm的比色皿，水样应该如何处理？(a＝190 L/g·cm) [ A.取5mL至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容 ]

32.测铁工作曲线时，要使工作曲线通过原点，参比溶液应选 [ A.试剂空白 ] 33.可以提高荧光法测定灵敏度的新技术有 [ A.激发荧光法 ] 34.多普勒变宽产生的原因是 [ B.原子的无规则热运动 ]

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35.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除 [ B.物理干扰 ] 36.原子吸收光谱分析仪中单色器位于 [ B.原子化器之后 ]

37.在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？ [ A.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多 ]

38.在原子荧光分析中，可以使用几种类型的激发光源，指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低？ [ D.激光光源 ]

39.用于测量荧光辐射的检测器是 [ D.光电倍增管 ]

40.某组分在固定相中的浓度为CA，在流动相中的浓度为CB，则此组分在两相中的分配系数 K为

cA[ A.

cB ]

41.在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是 [ A.比色皿外壁有水珠 ] 42.下列波长范围属于紫外—可见吸收光谱范围的是 [ B.10-760nm ]

43.在目视比色法中，常用的标准系列法是比较 [ D.一定厚度溶液的颜色深浅 ]

44.邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入 [ B.盐酸羟胺、NaAc、邻二氮杂菲 ]

45.分光光度计测量吸光度的元件是 [ B.光电管 ]

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46.已知邻二氮杂菲亚铁络合物的吸光系数a＝190 L·g·cm ，已有一组浓度分别为100，200，300，400，500ppb 工作溶液，测定吸光度时应选用( )比色皿。 [ D.10cm ]

47.荧光分析法比紫外-可见分光光度法灵敏度更高的原因是 [ C.提高检测器灵敏度可提高荧光法的灵敏度，而不能提高吸收光谱法的灵敏度 ]

48.下列因素中会使荧光效率下降的因素是 [ D.溶剂中含有卤素离子 ]

3-49.原子吸收分光光度法测定钙时，PO4有干扰，消除的方法是加入 [ A.LaCl3 ] 50.下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法？ [ B.保留时间 ]

51.符合朗伯-比尔定律的有色溶液在被适当稀释时，其最大吸收峰的波长位置 [ C.不移动 ] 52.对吸收带不产生影响的因素是 [ D.K 带 ]

53.下述情况所引起的误差中，属于系统误差的是 [ C.缸差 ]

54.下列化合物中，同时有 n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是 [ B.丙酮 ] 55.分光光度计控制波长纯度的元件是 [ A.棱镜＋狭缝 ] 56.用分光光度法测铁所用的比色皿的材料为 [ D.玻璃 ]

57.下列操作中，不正确的是 [ D.被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液 ] 58.下列因素，能使荧光强度变大的是 C.共轭效应 [ ] 59.AAS 测量的是 [ D.蒸汽中原子的吸收 ] 60.原子吸收光谱分析中，乙炔是 [ C.燃气 ]

二、判断题：

1.不少显色反应需要一定时间才能完成，而且形成的有色配合物的稳定性也不一样，因此必须在显色后一定时间内进行测定。 [ V ]

2.激发光的强度对荧光物质的荧光强度没有影响。 [ X ]

3.有机化合物分子吸收紫外-可见光的波长不仅取决于其对应的能级跃迁类型，同时与溶剂的极性也有密切关系。 [ V ]

4.在原子吸收光谱分析中，原子化器的作用是把待测元素转变为气态激发态原子。[ X ] 5.对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。[ X ] 6.内标物的结构、性能与待测物越接近，定量分析准确度越高。[ V ] 7.使用选择性好的专用检测器不一定能提高定性分析的准确度。 [ V ]

8.色谱—质谱联用技术适用于作多组分混合物中未知物组分的定性鉴定、判断化合物的分子结构及测定未知组分的相对分子量。 [ V ]

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9.对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行分离、分析。 [ V ] 10.用薄层色谱法分离强极性物质时，应选用活性低的吸附剂和极性强的展开剂。 [ V ] 11.在原子吸收分光光度法中，物理干扰是非选择性的，对试样中各种元素的影响基本相同。 [ V ] 12.在高效液相色谱法中，纵向扩散对柱效能的影响较大。 [ X ] 13.分子能级跃迁的能力差愈大，其吸收光子的波长就愈长。[ X ] 14.三线激发态的能量比单线激发态的能量稍高。 [ X ]

15.增强光源的发射强度可以提高荧光分析法的灵敏度，却不能提高紫外-可见分光光度法的灵敏度 [ V ] 16.原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法都是利用物质对辐射的吸收来进行分析的方法，因此，两者的吸收机理完全相同。 [ V ]

17.色谱柱操作温度一般尽可能采用低温，如此操作是为了有效防止固定液流失。 [ X ] 18.开口毛细管色谱柱柱内没有填料，因此不存在涡流扩散。 [ X ] 19.能够吸收紫外-可见光的物质，一定都能发射荧光。 [ X ] 20.有色溶液的液层厚度越宽，其透光率越小。 [ V ]

21.在原子吸收分光光度法中，一定要选择共振线作分析线。 [ V ]

22.气相色谱仪色谱柱的作用是分离样品各组分，同时保证检测灵敏度。 [ X ] 23.色谱图上的一个色谱峰只能代表一种组分。 [ X ]

24.在分配色谱法中，固定液的极性应与被测物质的极性相似。 [ V ] 25.任意一根长度相同的色谱柱的死时间(tM )都是相同的。 [ X ] 26.色谱峰的定性分析依据都与操作条件有关。 [ X ]

27.若被分离物质极性小，应选择含水量多、活性小的吸附剂，极性大的流动相。 [ X ] 28.在吸附色谱法中，流动相的极性应与被分离物质的极性相似。 [ V ] 29.荧光效率的高低取决于物质的结构。 [ V ]

30.光度分析法中参比溶液的作用是用来消除溶液中的共存组分和溶剂对光吸收所引入的误差。 [ V ] 31.有紫外可见吸收的物质一定有荧光，有荧光的物质一定有紫外可见吸收。 [ X ] 32.激发光的波长对荧光物质的荧光强度没有影响。[ X ]

33.摩尔吸光系数与溶液浓度、液层厚度无关，而与入射波长、溶剂性质和温度有关。 [ V ]

34.在原子吸收分光光度法中可以用连续光源校正背景吸收，因为被测元素的原子蒸汽对连续光源不产生吸收。 [ V ]

35.如果两组份的分配系数(K)或分配比（k）不相等，则两组份一定能在色谱柱中分离。 [ V ] 36.气相色谱仪只适合于气体样品的分离、分析。 [ X ]

三、简答题：

1.试简述产生吸收光谱的原因。

2.在紫外可见分光光度法检测中影响光吸收定律的仪器因素和溶液因素有哪些？ 3.举例说明生色团和助色团，并解释红移和紫移。

4.何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？ 5.异丙叉丙酮有两种异构体：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3及CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3．它们的紫外吸收光谱为: (a)

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最大吸收波长在235nm处，emax=12000L. mol. cm;(b)220nm以后没有强吸收．如何根据这两个光谱来判断上述异构体？试说明理由。

6.在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？

7.石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？ 8.从工作原理、仪器设备上对原子吸收法及原子荧光法作比较。 9.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法？

10.背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处。 11.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？ 12.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 四、综合题：

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