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艾士卡法测全硫的几点建议

作者：刘筱华 李晋文 董晓龙 来源：《科技传播》2013年第15期

摘 要 硫是一种有害元素，是评价煤质的重要指标之一。本文仅对艾士卡法测煤中全硫时对国家标准的正确理解、艾氏剂的使用及氧化镁的作用、沉淀硫酸钡的最佳条件选择等容易忽略和出错的地方做出了解释说明，以防止出现偏高和偏低的现象，从而提高测值的准确度，以测出最佳值。

关键词 艾氏剂；氧化镁；硫酸钡；沉淀

中图分类号TQ53 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2013）96-0094-02 1概述

煤炭资源用途广泛，可用来燃烧、气化或炼焦等。硫是自然存在于煤中的一种有害元素，含硫量高的煤在使用时会带来很大的危害，特别是对自然环境将产生严重污染。所以说硫分是评价煤质的重要指标之一，因此为了有效而经济的利用煤炭资源，必须了解煤中全硫含量。 现使用的煤中全硫的测定方法有三种，适用于各型号煤中全硫含量的测定，其中艾士卡法为仲裁方法，它也适用于其他固体物料中全硫含量测定。本篇文章只对艾士卡法提几点建议。 2艾士卡法的原理

将煤样与艾氏剂混合，在800℃～850℃灼烧1.5h～2h，生成的SO2及少量SO3与艾氏剂中的NaCO3和MgO反应生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。 3常见错误及分析

在实际操作当中，经常会发生超差、测值偏高或是偏低的现象，根据工作中的经验总结，现提出如下几点建议： 1）正确理解国家标准

国家标准GB/T 214-2007煤中全硫的测定方法中3.4.5条和3.4.6条描述“将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液10ml，并在微沸状态下保持约2h。溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤”。对于此条好多人认为近沸状态下保温2小时仍然要过夜才能过滤，增加了工作周期，降低了工作效率。由前人的实验结果表明，硫酸钡沉淀生成后保温

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2h冷却后与放置过夜后过滤能得到一致的结果。因此是溶液在近沸状态下保温两小时冷却后过滤即可。

2）艾氏剂的使用及轻质氧化镁的作用

艾士卡法使用的艾氏剂，不宜一次配的过多，使用前要充分搅拌均匀，否则使用至最后时容易使测值偏低或者超差。同样重量的艾氏剂使用至底部时，无水碳酸钠的量比上部的多，而轻质氧化镁则少。用艾氏卡法测煤中全硫的艾氏剂由无水碳酸钠和轻质氧化镁以1：2混合而成，让它与煤样混匀后共同缓慢燃烧，使煤中的有机硫、硫化物硫、硫酸盐硫和少量元素硫等各种可燃硫转化SO2和SO3，NaCO3和MgO直接与燃烧转化物作用，生成Na2SO3和MgSO3。氧化镁的作用是使煤样保持疏松状态，防止硫酸钠在较低的温度下融化，增加煤样与空气的接触面积。此外，硫的氧化物也有可能直接与MgO作用，生成MgSO3和MgSO2，MgSO2又空气中的氧的作用生成MgSO3。也有人认为氧化镁还有催化作用，能与氧作用而生成过氧化镁，过氧化镁再放出氧，使煤样得到充分燃烧。可见艾氏剂中的氧化镁的作用相当重要，如果使用时量不足的话会影响测定结果，故艾氏剂中的氧化镁和无水碳酸钠一定要混合均匀，以免出现超差或测值偏低的结果。 3）沉淀硫酸钡的最佳条件选择

（1）沉淀剂必须过量：根据同离子效应，如果向溶液中加入含有某一离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小。所以如果溶液中Ba2+过量就会产生同离子效应，使BaSO4溶解度减小，所以要加入过量的BaCl2溶液。沉淀剂一般过量50%～100%比较合适。如果过量太多，反而可能引起盐效应，使沉淀溶解，测值偏低；

（2）沉淀作用应当在适当稀的热溶液中进行：在稀溶液中进行沉淀，由于相对饱和度不大，容易得到大颗粒晶型沉淀，且杂质共沉淀的现象也相应减少，有利于得到纯净的沉淀。但是溶液也不能太稀，否则沉淀溶解引起的损失会使测值偏低，故国标规定溶液体积控制在250nl～300ml比较好，同样保温两小时后溶液体积不能太少，控制在200ml左右比较好，否则会因体积较小造成杂质较多，沉淀不纯，另一方面则由于酸效应使BaSO4沉淀溶解度增大。一般来说，沉淀的溶解度随温度的升高而增大，沉淀吸附杂质的量随温度的升高而减少，在热溶液中进行沉淀有利于生成大颗粒的纯净沉淀。但在热溶液中析出BaSO4，应冷却至室温后再过滤，以减少沉淀溶解的损失，否则使测值偏低；

（3）在不断搅拌下缓慢加入BaCl2沉淀剂：许多人为了缩短工作时间，直接使用10ml定量的勺，或者是下口破损的分度吸管，在极短的时间内加入10ml量的BaCl2溶液，这样可会增加由于局部过浓而形成大量的晶核，生成颗粒较小，纯度差的沉淀。细小的BaSO4结晶会吸附溶液中其他杂质，并随着结晶的长大而将杂质包藏在结晶中，从而使测量值偏高。所以应在不断搅拌下缓慢加入沉淀剂，从而提高测值的准确度。加热和搅拌可以增加溶质从细小颗粒表面扩散到大颗粒表面的速度，小晶粒逐渐溶解，大晶粒更为长大，沉淀变得更加纯净。

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4）其它影响测值的方面

在用艾士卡法测全硫的过程中还有其它影响测值的方面，比如煤与艾氏剂灼烧时要从低温升起，且要通风良好，灼烧时间要够，以避免烧不透；在注意同离子效应的同时，也要注意酸效应和盐效应，以取得最佳测定条件；滤纸要在低温下灰化，以免滤纸着火燃烧，沉淀被热气流带走，造成测值偏低；由于配制艾氏剂的市售药品良莠不齐，其所含硫的量也不尽相同，有些含量还是相当高，甚至3g艾氏剂中含量超过0.0070g，故需要准确称量，否则影响测定的准确度等等因素，都是在测定时需要加强注意的。 4结论

精确测定煤中全硫的含量，能在煤供燃烧、气化或炼焦使用时减少危害，减少对大气的污染。以上这几方面总结希望能为大家提高工作效率及工作质量做出积极贡献。 参考文献

[1]中华人民共和国国家标准GB/T214-2007.

[2]煤质分析应用技术指南.煤炭科学研究总院北京煤化学研究所编，1991，7. [3]中国煤炭性质、分类和利用. 化学工业出版社， 2004，5. [4]煤中全硫的测定方法（GB/T214-1996）说明.