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新乡医学院 有机化学 实验课教案首页

授课教师姓名及职称：

一、实验名称 甲醇和水的分馏 药学专业 1、了解分馏的原理及其应用 二、授课对象 授课形式 实验教学 三、教学目标 2、掌握常用的分馏操作方法 四、教学内容 分馏甲苯和水的混和体系 五、教学安排与 1、教师讲解 40 min 课时分配 2、学生操作 教师辅导 120 min 六、授课重点 分馏的原理及基本操作 1、注意记录实验现象 七、注意事项 2、注意控制分馏速度 八、授课方法 九、使用教材 十、教研室 审查意见 教师示范讲述，学生操作 《有机化学实验》自编教材 主任签字 新乡医学院化学教研室 年 月 日

实验 甲醇和水的分馏

一、实验目的

1． 了解分馏的原理及其应用。 2． 学习实验室中常用的简单分馏操作。

二、实验原理

1、如果液体A和液体B可以完全互溶，但不能缔合，也不能形成共沸物，则由A和B组成的二元液体体系的蒸气压行为符合拉乌尔定律。拉乌尔定律的表达式为：

? pB?pB?xB pA?p?A?xA? 式中， pA、pB分别为A、B的蒸气分压；p?、pB分别为当A和B独立存在时在同一温度下的蒸气A压；xA、xB分别为A和B在该溶液中所占的摩尔分数。显然，xA<1，pA

?xB 系中各组分的蒸气分压低于它独立存在时在同一温度下的蒸气压。同理，对于液体B来说，也有pB=pB??

温度升高而升高，当升至p总与外界压强相等时，液体沸腾。

2、根据道尔顿分压定律，气相中每一组分的蒸气压和它的摩尔分数成正比。因此在气相中各组分蒸气的成分为：

x气A?pApB气? xB

pA?pBpA?pB由上式推知，组分B在气相和溶液中的相对浓度为：

气?xBpBpB???xBpA?pBpB1 ?pAxB??xApB??气由于该体系中只有A，B两个组分，所以xA+xB =1，所以若pA?pB，则xBxB?1，表明这时液相

的成分和气相的成分完全相同，这样A和B就不能用蒸馏（或分馏）的方法来分离。如果pB>pA则

气xBxB>1，表明沸点较低的B在气相中的浓度较其在液相中为大，占有较多的摩尔分数，在将此蒸气冷

??凝后得到的液体中，B的组分大于其在原来的液体中的组分。如果将所得的液体再进行汽化、冷凝，B组分的摩尔分数又会有所提高。如此反复，最终即可将两组分分开。如果用普通蒸馏的方法几乎是无法完成的，分馏就是利用分馏柱来实现这一“多次重复”的蒸馏过程。

三、实验用品

蒸馏烧瓶（100 mL），韦氏分馏柱，蒸馏头，温度计，直形冷凝管，真空接液管，电热套，量筒，圆底烧瓶（50 mL）5个，甲醇，水

四、实验步骤

1、在100 mL的蒸馏烧瓶中加入25 mL甲醇和25 mL水的混合物，加入几粒沸石，按图装好分馏装置。

2、用电热套慢慢加热，开始沸腾后，蒸气慢慢进入分馏柱中，此时要仔细控制加热温度，使温度慢慢上升，以维持分馏柱中的温度梯度和浓度梯度。当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。控制加热速度，使馏出液慢慢地均匀地以1滴/2~3 s的速度流出。

3、当柱顶温度维持在65 ℃时，大约收集10 mL馏出液（A）。随着温度上升，再分别收集65~70 ℃（B）；70~80 ℃（C）；80~90 ℃（D）；90~95 ℃（E）的馏分。瓶内所剩为残留液（F）。

4、分别量出不同馏分的体积，以馏出液体积为横坐标，各段温度的中值为纵坐标，绘制分馏曲线。

五、结论

通过本实验得出什么结论？

六、思考题

1．若加热太快，馏出液每秒钟的滴数超过要求量，用分馏法分离两种液体的能力会显著下降，为什么？

2．用分馏法提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？ 3．在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装的效率高？ 4．什么是共沸混合物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 5．在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接明火加热有什么优点？ 6．根据甲醇-水混合物的蒸馏曲线，哪一种方法分离混合物各组分的效率高？