内容发布更新时间 : 2024/5/17 16:00:26星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

cx?c?(10n?E/S?1)?1?Vscs(10?150?192/59?1)?1V01.00?1.00?10?2?(1042/59?1)?1

100?10?4?0.241?2.41?10?5mol/L

第十四章气相色谱法

1. 在某气相色谱柱上组分A流出需15.0 min，组分B流出需25.0 min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0 min，问：

（1）B组分相对于A的相对保留时间是多少？ （2）A组分相对于B的相对保留时间是多少？ （3）组分A在柱中的容量因子是多少？

（4）组分B流出柱子需25.0 min，那么，B分子通过固定相的平均时间是多少？ 解： 由题可知

tA = 15.0 min, tB = 25.0 min, t0 = tC = 2.0 min tA′ = tA - t0 = 13.0 min, tB′ = tB - t0 =23.0 min

（1） B组分相对于A的相对保留时间为γB,A= tB′/ tA′ = 23.0 / 13.0 = 1.77 （2） A组分相对于B的相对保留时间为γA,B = tA′/ tB′ = 13.0 / 23.0 = 0.57 （3） 组分A在柱中的容量因子k = tA′/ t0 = 13.0 / 2.0 = 6.5

（4） 组分B流出柱子需25.0min，那么，B分子通过固定相的平均时间为

25.0 - 2.0 = 23.0 min.

5. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r2,1=1.11，柱的有效塔板高H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 解：根据公式 R?1L???1???

4H有效???得L=3.66m

6. 测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的

f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：

出峰次序 峰面积 校正因子f 空气 34 0.84 甲烷 214 0.74 二氧化碳 4.5 1.00 乙烯 278 1.00 乙烷 77 1.05 丙烯 250 1.28 丙烷 47.3 1.36 用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？

解：经过衰减1/4的四个组分应是甲烷、二氧化碳、乙烯和乙烷。 根据公式：

wi?mimiAf?100%??100%?ii?100% m?mi?Aifi?Aifi?0.84?34?214?0.74?4?4.5?1.00?4?278?1.00?4?77?1.05?4?250?1.28?47.3?1.36?2499.7故所求质量分数分别为：

w甲烷=(214×0.74×4/2499.7)×100%=25.34% w二氧化碳=(4.5×1.00×4/2499.7)×100% =0.72% w乙烯=(278×1.00×4/2499.7)×100% =44.48% w乙烷=(77×1.05×4/2499.7)×100% =12.94% w丙烯=(250×1.28/2499.7)×100%=12.80% w丙烷=(47.3×1.36/2499.7)×100%=2.57%

7. 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸、及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取0.1907g环己酮，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3μL进样，得到色谱图。得到色谱图。从色谱图上测得的各组分峰面积及已知的S′值如下表所示：

峰面积 响应值S/ 甲酸 14.8 0.261 乙酸 72.6 0.562 环己酮 133 1.00 丙酸 42.4 0.938 求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数各为多少？ 解：根据公式：

wi?Aifims??100%Asfsmf'?1/s'

求得各组分的校正因子分别为：3.83; 1.78; 1.00; 1.07 代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：

w甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.83 ×100% = 7.71% w乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.78 ×100% = 17.55% w丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17%

第15章 定量分析的分离方法

1. 将100mL水样通过强酸型阳离子交换树脂，流出液用0.1022 mol·L-1的NaOH滴定，用去42.40mL，若水样中金属离子含量以钙离子含量表示，求水样中含钙的质量浓度（mg·L-1）？

解：水样中含钙的质量浓度为

CC2??a0.1022?42.40?40.078?868.3mg?L?1

2?0.1003+

3. 溶液中含有Fe10mg，将它萃取到有机溶剂中，其分配比为99。计算用等体积溶剂萃取1次和2次，剩余Fe量各是多少？如果萃取2次后，分出有机层，再用等体积水洗一次，计算损失Fe多少毫克？

3+

3+

解：等体积萃取，n次萃取后剩余量为：

萃取1次后剩余Fe3+量：

萃取2次后剩余Fe3+量：

在萃取2次后，m0’ = 10 – 0.001mg = 10mg

分出有机层，用等体积水洗一次，损失Fe3+量等于留在水相的萃余率：

7. 采用纸色谱分离混合溶液中的A、B两组分，如果采用的滤纸条长度为20cm，比移值Rf（A）=0.40、Rf（B）=0.60，则混合溶液经过分离后A、B组分的斑点中心相距最大距离为多少？

解： A组分色层分离后的斑点中心相距原点的长度为：x = 0.40×20 = 8.0cm B组分色层分离后的斑点中心相距原点的长度为：y = 0.60×20 = 12.0cm A，B组分色层分离后的斑点中心相距最大距离为：y – x = 4.0cm