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分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日

实验3-15 气相色谱柱温变化对色谱峰分离的影响 实验3-16 气相色谱定量分析方法：面积归一化法

学院/专业/班级：______________________________ 姓名： 实验台号：____________ 教师评定：____________ 合作者：_________________________________________________________________________

【实验目的】

1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理； 2. 学习气相色谱仪的使用；

3. 学习色谱柱温变化对色谱峰分离的影响。 4. 学习气相色谱定量分析的基本原理； 5. 掌握校正面积归一法。

【实验原理】（根据实验3-15及3-16的相关内容自行完成）

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分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日

【实验仪器及试剂】

仪器：气相色谱仪（厂家及型号_______________________________________）（配热导池检测器）；微量注射器

试剂：高纯氮；乙酸乙酯（色谱纯）；乙酸丁酯（色谱纯）；乙酸戊酯（色谱纯）；标准样（V乙酸乙酯：V乙酸丁

酯

：V乙酸戊酯= ）；未知样（乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯的混和物试样）

【实验步骤】

1. 实验所采用的色谱条件：

色谱柱：______m?______mm不锈钢柱；固定相：________________________________________________ 流动相：高纯N2气；流量：______mL?min-1

进样口温度：_________________；检测器温度：_________________；量程（桥电流）：________________ 进样量：____________?L 2. 气相色谱仪的开机﹑关机：

（1）开启载气：首先检查钢瓶的低压阀是否置于关闭状态，然后打开钢瓶总阀门，观察高压表上所示的压力是否稳定，若压力稳定无漏气现象，则顺时针方向旋转低压阀调节螺杆，使低压压力表指示0.5 MPa。旋转色谱仪上的载气旋钮，调节流量至所需值，一般为30 mL?min-1；（2）开启色谱仪总电源开关，设置柱温度、进样温度、检测温度，待这三个温度基本稳定后，再设置量程即桥电流；（3）待色谱基线平直后，准备灯亮即可进样分析；（4）当实验完毕，首先将量程（桥电流）设置为0 mA ，略打开色谱柱箱门，让冷空气少量进入柱箱，使柱温降至室温，进样温度﹑检测温度降至80 ?C 以下时，才可以关闭色谱仪总电源；（5）最后关闭钢瓶总阀门，当载气流量为零时，才能关闭钢瓶的低压阀。 3. 进样操作方法：

用微量注射器吸取少量试样洗涤注射器3次，若注射器中有空气泡，可将注射器插入溶液中，将注射器芯子来回抽动，在吸取排除溶液的过程中将空气排除，然后缓慢吸取试液；左手扶着注射器的针杆尾部，右手拿着注射器，将针头垂直插入进样口（针头应插入长度的三分之二以上），用右手食指轻按注射器芯子将溶液推入，随后将注射器拔出。整个操作要求稳当﹑连贯﹑瞬间完成。

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【数据记录及处理】

表1. 柱温变化对色谱峰分离的影响

柱温度 峰名 （?C） 乙酸乙酯 乙酸丁酯 乙酸戊酯 乙酸乙酯 乙酸丁酯 乙酸戊酯 乙酸乙酯 乙酸丁酯 乙酸戊酯 （ ） （ ） （ ） （n） 保留时间 峰面积 半高峰宽 柱效 分离度 （R）

表2. 面积归一化法色谱数据记录及处理

色谱柱温度：____________?C

标准样品 保留时间 峰名 （ ） 乙酸乙酯 乙酸丁酯 乙酸戊酯 （ ） （%） 乙酸乙酯 乙酸丁酯 乙酸戊酯 峰面积 含量 峰名 （ ） （ ） （%） 未知样品 保留时间 峰面积 含量 计算过程：1. 根据密度将标样体积比转化为质量比（乙酸乙酯、丁酯和戊脂的相对密度分别为0.901、0.882和0.871）；2. 以乙酸乙酯为标准，计算乙酸乙酯、丁酯和戊脂的相对校正因子；3. 根据归一化法的公式计算试样中三种酯的百分含量。

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