内容发布更新时间 : 2024/5/4 2:17:24星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
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操作：1）升温速度
2）炉内压力和气氛
3）记录仪量程及走纸速度
5、为何DTA仅能进行定性和半定量分析？DSC是如何实现定量分析的？
答：在差热分析中当试样发生热效应时，试样本身的升温速度是非线性的，而且在发生热效应时，试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度，所以DTA仅能进行定性和半定量分析。
而DSC克服这些不足，通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小检测信号大，可进行实现定量分析。
6、阐述DSC技术的原理和特点
答：DSC技术是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。 差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高。
DSC技术的特点：由于试样用量少，试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降，对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。
7、简述DTA、DSC分析样品要求和结果分析方法
答：DTA分析样品要求：应选择热容量及热导率和试样相近的作为参比物； 试样的颗粒度要求：100目-300目（0.04-0.15mm）；试样的结晶度、纯度和离子取代要求：结晶度好，峰形尖锐；结晶度不好，则峰面积要小，纯度、离子取代同样会影响DTA曲线；试样的用量：以少为原则，硅酸盐试样用量：0.2－0.3克；试样的装填要求：薄而均匀，试样和参比物的装填情况一致 ；热中性体（参比物）：整个测温范围无热反应，比热与导热性与试样相近，粒度与试样相近（100－300目筛），常用的参比物：α－Al2O3（经1270K煅烧的高纯氧化铝粉，α－Al2O3晶型）。 DTA结果分析方法： DSC分析样品要求： DSC结果分析方法：
1） 称量法：用硫酸纸沿确定的峰面积界限描剪下来，用微量天平称量后进行换算，其读数误差在2％
之内。 2） 数格法：在已确定的峰面积界限内，统计占据记录纸小格数进行换算，其读数误差一般为2％－4％。 3） 用求积仪，读数误差为4％。 4） 用计算机，误差为0.5％。
8、简述热重分析的特点和影响因素。
答：热重分析的特点：热重分析就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。 影响因素：
1） 热重曲线的基线漂移：基线漂移是指试样没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象，它造
成试样失重或增重的假象。这种漂移主要与加热炉内气体的浮力效应和对流影响、Knudsen力及温度与静电对天平机构等的作用紧密相关。
2） 升温速率：升温速率直接影响炉壁与试样、外层试样与内部试样间的传热和温度梯度。但一般地
说升温速率并不影响失重量。对于单步吸热反应，升温速率慢，起始分解温度和终止温度通常均
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向低温移动，且反应区间缩小，但失重百分比一般并不改变。 3） 炉内气氛。
4） 记录纸走纸速度：记录纸走纸速度对热重曲线的清晰度和形状有很大影响。 5） 坩埚形式：坩埚的结构及几何形状都会影响热重分析的结果。 6） 热电偶位置。 7） 试样因素：试样量从两个方面影响热重曲线：a、试样的吸热或放热反应会引起试样温度发生偏差，
用量越大，偏差越大；试样用量对逸出气体扩散和传热梯度都有影响，用量大则不利于热扩散和热传递。b、试样粒度对热传导和气体的扩散同样有较大的影响：试样粒度越细，反应速率越快，将导致热重曲线上的反应起始温度和终止温度降低，反应区间变窄；粗颗粒的试样反应较慢。c、试样装填方式对热重曲线的影响，一般地说，装填越紧密，试样颗粒间接触就越好，也就越利于热传导，但不利于气氛气体向试样内的扩散或分解的气体产物的扩散和逸出。通常试样装填得薄而均匀，可以得到重复性好的实验结果。d、试样的反应热、导热性和比热容对热重曲线也有影响，而且彼此还相互联系。e、试样的热反应性，历史和前处理、杂质、气体产物性质、生成速率及质量，固体试样对气体有无吸附作用等试样因素也会对热重曲线产生影响。
9． 举例说明热分析技术在材料研究中的应用。 差热分析和示差成分分析 每种物质在加热过程中都有自己独特的DTA和DSC曲线 量热扫描法的应定量分析 用 纯度分析 无机材料中 水泥化学上 1.焙烧前的原料成分分析，如确定原料中所含的碳酸钙和碳酸镁的含量2.研究精细研磨的原料逐渐加温到1500度形成水泥熟料的物理化学过程3.水泥凝固后不同时间内水合产物的组成和生成速率4.促进剂和阻滞剂对水泥凝固特性的影响 玻璃 1.玻璃形成的化学反应和过程 2.测定玻璃的玻璃转变温度与熔融行为 3.高温下玻璃组分的挥发 4.研究玻璃的结晶过程和测定晶体生长活化能 5.制作相图 6.研究玻璃工艺中遇到的技术问题 金属与合金材料 1.金属或合金的相变，以测定熔点（凝固点），制作合金的相图以及测定相变热 2.研究合金的析出过程，用于低温实效现象的解释 3.研究过冷的亚稳态非晶金属的形成及稳定性 4.研究磁学性质（居里温度）的变化 5.研究化学反应性，如常用来确定化学热处理 高分子材料中 1.测定高聚物的物理性质 2.高聚物玻璃化转变温度的测定3.高聚物结晶行为的研究4.热固性树脂固化过程研究 热重分析的应用 含水矿物的结构和热反应过程，强磁性物质的居里点温度，测定计算热分解反应的反应级数和活化能； 玻璃工艺和结构 研究高温下玻璃组分的挥发，验证伴有失重现象的玻璃化学反应等 水泥化学 研究水合硅酸盐的水合作用动力学过程，精确测定加热过程中水合硅酸钙中游离氧化钙和碳酸钙的含量 硬化混凝土 结合逸气分析研究其中的水含量 高分子材料中 测定高聚物材料中添加剂含量和水分含量，鉴定和分析共混和共聚的高聚物，研究高聚物裂解反应动力学和测定活化能，估算高聚物化学老化寿命和评价老化性能 热膨胀分析 陶瓷材料 研究和掌握各种原料的热膨胀特性确定陶瓷材料的配方和烧成制度， 学习资料 整理分享
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热机械分析 热综合分析 确定玻璃化转变温度 测定高聚物的玻璃化转变温度，研究高聚物的松弛运动，固化过程，分析增塑剂含量，表征高聚物合金组分的相容性 几种手段相互补 充相互验证 第5章
1. 了解各种波长的电磁波对原子（基团）的作用及其相应的光谱分析手段。 电磁波 对原子基团的作用 光谱分析手段 紫外光 波长较短，能量较高，引起分子紫外光谱 中价电子的跃迁 红外光 波长较长，能量稍低，只能引起红外光谱 分子中成键原子和转动能级的跃迁 核磁共振波 能量更低，产生原子核自旋能级核磁共振谱 的跃迁 光子和分子非弹性碰撞产生的光拉曼光谱 散射效应 原子对特征波长光的吸收 原子吸收光谱 可见光 ：380-780nm，引起外层电子跃迁。 2、产生红外吸收的原因是什么？阐述分子振动的形式和红外光谱振动吸收带的类型。 原因：（1）辐射具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量，分子中某个基团的的振动频率和红外辐射的频率一致就满足了
（2）辐射与物质之间有相互作用，分子的偶极距必须发生变化的振动， 分子振动的形式：
1．伸缩振动
ａ．对称伸缩振动 ｂ．反对称伸缩振动 2．变形和弯曲伸缩振动
ａ．面内变形
剪式振动 面内摇摆振动 ｂ．面外变形
面外摇摆振动 扭曲变形掘动
红外光谱振动吸收带的类型：
（１） Ｘ－Ｈ伸缩振动区 （２） 叁键和累积双键区 （３） 双键伸缩振动区
（４） Ｘ－Ｙ伸缩振动区和Ｘ－Ｈ变形振动区
3、 阐述红外光谱吸收带强度及其位置的影响因素。 答：吸收带强度的因素：
（1） 振动吸收带强度与分子振动偶极矩变化的平方成正比； （2） 同一类型化学键，偶极矩变化与结构的对称性有关； （3） 氢键导致原子间距增大，偶极矩变化增大；
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（4） 与振动形式有关。 影响吸收带位置的因素：
（1） 外部因素。与试样状态、测定条件、溶剂极性等有关。 （2） 内部因素。A. 电效应，包括
(a) 诱导效应，某些电负性大的元素的加入，会引起键强变化，导致其振动频率向高频或低频移
动；
(b) 共轭效应，共轭效应使共轭体系中的电子云密度平均化，使原来的双键电子云密度降低，振
动频率降低；
(c) 偶极场效应，分子内空间中的电子、键分布会导致键性变化，使振动频率偏移；
B. 氢键。氢键使电子云密度平均化，羰基的键性减弱，振动频率降低。 C. 振动的偶合。
如果两个基团的振动频率相近，其相互作用会使谱带裂分成两个，一个低于正常频率，一个高于正常频率，称振动偶合。
D. 费米共振。
当一振动的倍频与另一振动的基频接近时，因相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分，称为费米共振现象。
E. 其他因素。如立体障碍、环的张力等。
4、简述红外光谱样品的制备方法 答：样品制备：
要求：浓度、厚度适宜，不含游离水多组分；测量前尽量进行组分预分离。 制备方法：
（1） 气态样品：使用气体吸收池；
（2） 液体和溶液试样：沸点较高的试样，直接滴在两块盐片之间形成液膜；沸点较低、挥发性
较大的试样，可注入封闭液体池中；
（3） 固体试样：
a. 粉末法；b. 糊状法；c. 压片法；d. 薄膜法；e. 溶液法
第6章
1、 什么是弛豫？为什么NMR分析中固体试样应先配成溶液？
答：由于核磁共振中氢核发生共振时吸收的能量是很小的，因而跃迁到高能态的氢核不可能通过发射谱线的形式失去能量而返回到低能态，这种由高能态回复到低能态而不发射原来所吸收的能量的过程称为弛豫过程。
NMR分析中固体试样应先配成溶液，这是由于液态样品可以得到分辨较好的图谱。
2、何谓化学位移？它有什么重要性？影响化学位移的因素有哪些？
答：某一质子吸收峰出现的位置与标准物质质子吸收峰出现的位置之间的差异称为该质子的化学位移。
它是分析分子中各类氢原子所处位置的重要依据。
影响化学位移的因素有：原子与分子的磁屏蔽、诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应、范德华效应、氢键效应、溶剂效应、介质磁化率效应、顺磁效应。
3、何谓自旋偶合？何谓自旋分裂？它们在NMR分析中有何重要作用？
答：在同一分子中，这种核自旋与核自旋间相互作用的现象叫做“自旋－自旋偶合”。由自旋－自旋偶合产生谱线分裂的现象叫“自旋－自旋分裂”。
4、已知氢核H磁距为2.79，磷核F磁距为1.13，在相同强度的外加磁场条件下，发生核跃迁时何者需要较低的能量？
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答：1H、19F的自旋量子数I都等于1/2，所以发生核跃迁时所需能量?E等于：
?E?1?H0I?2?H0
H磁距为2.79，19F磁距为1.13，由上式可看出在相同强度的外加磁场条件下，磁距?小者发生核跃迁时何者需要较低的能量，即磷核19F发生核跃迁时何者需要较低的能量。
1.如何理解材料研究方法的综合应用，为什么有时必须应用多种测试方法才能解决问题？
解答：不论哪一种研究方法都有其相应的应用领域，即在应用上有一定的局限性。而作为材料基本 研究内容的材料结构与性能往往随时间与外界环境的变化而变化，是十分复杂的，单凭一种仪器分析方法难以确定，一般要综合运用多种测试手段在不同层次和不同侧面对材料进行分析描述，这些方法相互补充，互相验证，从而得到较为准确和全面的结论。所以在材料的研究领域中，经常涉及到多种测试方法的综合运用。
2.选择研究手段应该注意哪些问题？
解答：1)材料在不同的使用场合对分析的要求是不一样的，故而在选择研究手段之前首先要明确研究的预期目的和实验要求.
2）由于单一研究手段的局限性，往往要综合运用多种研究方法对材料进行测试分析，以增强结论的正确性。
3）在相近的实验效果下，尽量选择一些常规方便经济的研究手段。 3.如何剖析材料，其步骤如何确定？
解答：由于两种材料的化学组成.矿物组成和显微结构不相同，所以在剖析材料时，必须对材料的化学组成.矿物组成和显微结构进行全面分析，避免出现错误的结论。
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