内容发布更新时间 : 2024/11/17 7:40:49星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
河北晨阳工贸集团有限公司 编号:000596 制定:郭晓猛
一、药品及仪器
标题:胺值(TN)测定方法标准操作规程 制定日期 核定 条目 修订 批准 1.锥形瓶(250ml) 2. 移液管(20ml 万分之一分析天平) 3. 溴酚蓝指示剂. 4. 乙二醇乙醚(分析纯) 5.HCL标准溶液(0.1mol/L) 6. 加热装置 7. 万分之一分析天平 8. 酸式滴定装置一套 二.测定步骤:
1.准确称取试样0.5g左右(具体样品称取量详见半成品技术指标)于锥形瓶中,精确至0.0001g 2.用20ml移液管吸取20ml乙二醇乙醚于锥形瓶中,在50℃左右水浴中充分溶解.切忌温度过高. 3.冷却后,加入溴酚蓝指示剂2-3滴,以0.1 mol/L HCL标准溶液滴定,以蓝(绿)变化至淡黄色为终点,记录所消耗的0.1 mol/L HCL标准溶液体积,精确至0.01ml 三.计算方法: 胺基值(mgKOH/g)=
式中: V ———滴定标准液的体积(ml) CHCl——滴定液当量浓度(mol/L)
56.1——每毫摩尔胺基相当于KOH的毫克数 W———试样质量(g)
S———试样固体份(参照半成品技术指标中理论固体份) 四.注意事项:
1.相同方法,做平行试验。
2.平行检测相对误差不超过2%,否则重新测定。
3.用移液管对试样加入溶剂时,严禁将移液管插入到锥形瓶液面以下,应斜靠锥形瓶内壁,让溶剂缓缓流下,溶解溶质时,应注意振荡速度,避免溶剂飞出。 4.
V*CHCl*56.1
W*S