内容发布更新时间 : 2024/5/9 17:03:31星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

是最早被使用的一种通用型检测器。它具有可检测有机物及无机物、不破坏样品等优点，多用于常量到10μg/mL以上组分的测定。

3 柱温、检测室温度、气化室温度的选择原则：柱温过低有利于组分的分离；但柱温过低,被

测组分可能在柱中冷凝，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温高不利于分离。一般通过实验选择最佳柱温。原则是使物质既分离完全，又不使峰形扩张、拖尾。柱温一般选各组分沸点平均温度或稍低些。气化室温度一般比柱温高30℃～70℃或比样品组分中最高沸点组分高30℃～50℃,就可以满足要求了。检测器的温度一般要求比柱温稍高就行了。 热导检测器是温度升高时其灵敏度要下降。

氢火焰离子化检测器的温度一般都要在100℃以上，以防水蒸气凝结。

4 内标外标方法的选择，会写出计算公式并注明公式中各符号中文含义，会计算：

外标法：将欲测组分的纯物质配成不同浓度的标准溶液，使浓度与待测组分相近，进行色谱分析。优点：方法简便，但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。

?i(%)?式中：

msAi?100 mAsωi——试样中组分i的质量分数，％； ms——标准溶液中加入组分i的质量，g； Ai——试样溶液中组分i的峰面积或峰高； m——试样质量，g；

As——标准溶液中组分i的峰面积或峰高。

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内标法:把一定量的纯物质作内标物，加入到已知质量的样品中，然后对色谱分析，测定内标物和样品中几个组分的峰面积（或峰高）。引入相对校正因子，就可计算样品中待测组分的质量分数。优点是测定的结果较为准确，在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差，缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。 内标法校正因子可由下式计算：

fi?miAs msAi式中：

fi——组分i与内标物相对的校正因子； mi——标样色谱图中组分i的质量，g； As——标样色谱图中内标物的峰面积或峰高； ms——标样色谱图中内标物的质量，g； Ai——标样色谱图中组分i的峰面积或峰高。 内标法试样中待测组分的含量按下式计算：

?i(%)?式中：

msAifi?100 mAsωi——试样中组分i的质量分数，%； ms——样品色谱图中内标物的质量，g；

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Ai——样品色谱图中组分i的峰面积或峰高； fi——组分i与内标物相对的校正因子 m——样品色谱图中试样的质量，g ； As——样品色谱图中内标物的峰面积或峰高。

5 气相色谱仪的常见故障及排除方法

图1

1） 几个峰重叠, 分离不开（如图1中峰3、峰4）。处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低

柱温。对于原来能完全分离, 使用一段时间后便不能完全分离的, 表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终，需要更换色谱柱。

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2） 分离时间太长使晚馏出的峰扁平（如图1中峰5）。处理方法：可以通过提高柱温来解决。 3） 含量少的组分检测不出来。处理方法：可以通过加大进样量来解决。

4）出现平顶形（如图1中峰2），处理方法：通过减少进样量来解决；出现锯齿形峰，处理方法：通过提高柱温和载气流速来解决。

5）载气流量偏低，会引起保留时间增长，灵敏度降低或出现圆顶峰（如图2峰2）、拖尾峰（如图2峰1）。

图2

6）载气流量偏高, 会引起高噪音或组分分离不开（如图3）。

图3

7）载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在10～100亳升之间。

8） 进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。若进样量过多就会造成色谱柱超载。对于常规分析，液体进样量为１～20微升；气体进样量为0.1～5毫升。

标准4．原子吸收光度法GJB770B-2005 方法301.1 1

方法原理

一束待定强度的入射光，通过待测元素的基态原子蒸汽，则待测元素的基态原子蒸汽就对入射的特征光产生吸收，待测元素浓度越大，被吸收光越多，透过的光强度越弱，在一定条件下，符合光吸收定律，并依此关系进行定量分析。 2

条件选择

铅元素：波长283.3nm；火焰类型：空气—乙炔

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钾元素：波长766.5nm；火焰类型：空气—乙炔 3

干扰：测钾时，大量钠共存时，钾的电离受到抑制，从而使钾的吸收强度增大；铁稍有干扰，磷酸产生较大的负干扰，增加镧可以消除。测铅时，磷酸、碳酸、碘、硫酸、氟等阴离子有干扰，硅的干扰大，铝也有干扰。 4

标准溶液制备：

1）铅标准溶液：称取0.5000g高纯铅，溶于20ml体积比(1+1)硝酸溶液中，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻线，保存于聚乙烯塑料瓶中。准确量取0.8、1.0、1.2、1.4ml的1g/L贮备液分别防入100ml容量瓶中，加入3ml高氯酸，用去离子水稀释至刻度摇匀，得到铅浓度为8、10、12、14 mg/L系列标准溶液。有效期为三个月。

2）钾标准溶液：称取0.9535g 经500—600℃灼烧1h-1.5h氯化钾，溶于20ml，体积比为(1+1)盐酸溶液中，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻线，保存于聚乙烯塑料瓶中。此时钾浓度1g/L。准确量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml的1g/L贮备液分别放入100ml容量瓶中，加入2ml 1%氯化钠溶液(消除电离干扰)，用去离子水稀释至刻度摇匀，得到钾浓度为1、2、3、4、5 mg/L系列标准溶液。有效期为三个月。 5 结果计算

试样中待测元素离子浓度c（ mg/L）： c=Acx/Ax

A—试样溶液吸光度； cx—标准溶液浓度，mg/L； Ax—标准溶液吸光度

试样中待测组分的质量分数ω： ω=cVF/（m×1000）×100 c—待测元素离子浓度，mg/L； V—试样溶液体积，L； F—待测组分质量换算因子； m—试样质量，g；

铅元素允差%：小于等于0.10%,结果表示至两位小数； 钾元素允差%：小于等于0.05%,结果表示至两位小数。 6 一般减少干扰的方法

标准溶液和样品成分不一致，会导致测定的误差。样品的基本成分——基体有时会导致被测元素的吸光度变大，出现正干扰，使测定结果偏高，有时会使被测元素的吸光度减少，叫做抑制吸收信号，或者是称为负干扰，使测定结果偏低。产生偏差的原因：有的是气相化学反应的结

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