内容发布更新时间 : 2024/11/15 6:36:42星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

果（化学干扰）；有的是由于溶液粘度、含盐量、溶液的表面张力不同，影响了雾化效率所致，称为物理干扰；还有的是因为有些元素在火焰中产生电离，变成了离子，称为电离干扰。因此在测定中要使标准溶液和试样溶液组成及物理性质尽可能相近，加入试剂时，标准及试样都要同样加入。有些简单的措施可供测定时适当选择。

1） 样品处理时所用的酸应尽量采用优级纯以减少试剂空白 2） 硫酸尽可能不用，因为在原子吸收中背景吸收较大。

3） 干扰元素一般可预先采用沉淀法、离子交换法和溶剂萃取法除去。

4） 有时采用标准加入法补偿共存物的干扰。使用这种方法，能够自动补偿试样中微量元

素的干扰，准确度良好，同时，还可以补偿粘度、表面张力等物理干扰。

标准5．凝固点测定GJB772A-97 方法410.1 1

方法原理：

将熔化的试样在搅拌条件下缓慢冷却至重新结晶，以温度回升的最高点作为试样的凝固点。 2

试验前的准备工作及试验后样品的处理：

凝固点测定装置主要部件包括：外套管、大试管、小试管、搅拌器、专用温度计、辅助温度计。

试验后样品的处理：将试管中样品熔化后倒出，收集于废药桶中，定期送销毁厂销毁。 3

操作过程：

称取试样，装入清洁干燥的小试管中，放入油浴中至试样完全熔化后，将小试管中自油浴中取出，擦去外壁的甘油，并将带有专用温度计及搅拌器的塞子，插入小试管中，然后在装入预热的大试管中。加速搅拌试样，当温度由下降转为上升时，停止搅拌，同时提起搅拌器，固定在小试管上部。当温度上升至最高点而又开始下降时，记录专用温度计最高点温度及其辅助温度计的温度。 4

数据处理：

如用全浸入式校正的凝固点专用温度计，试样的凝固点按下式计算：

T=T1+△T

式中： T——试样的凝固点，℃；

TI——专用温度计经补正后的温度，℃；

△T——专用温度计露出液面部分汞柱的修正值，℃。 △T=0.00016h(T1—T2)

式中: 0.00016——温度计内的汞视膨胀系数，℃-1； h——专用温度计露出液面部分汞柱的高度，℃；

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T2——辅助温度计的读数，℃。 5

影响结果的因素： 1） 油浴的温度：

应高于被测试样凝固点温度10℃～15℃； 2） 熔化后的试样温度：

应比测定装置中甘油的温度稍高。 3） 插入小试管中的专用温度计的位置：

温度计的感温泡应浸入试样中，但不得接触试管壁。

标准6．密度瓶法密度测定GJB770B-2005 方法401.1 1

方法原理

在20℃下，分别测定同一密度瓶充满介质和盛有试样并充满介质时的质量，可确定试样的体积，根据试样的质量和体积计算出试样的密度。 2

试样准备及试验后处理

1） 样以能装入密度瓶为宜。经处理后的试样应清除毛刺。

2） 试验完毕废样应暂时存放至指定废药箱内，定期集中销毁或返回客户。 3

操作过程 1） 介质的选择

一般以水做介质。当试样中有可溶于水的组分时，应选用石蜡油等其他不溶解组分的液体代替水作为测定介质。

2） 试验步骤

称取8 g～10 g试样，精确至0.0002g,置于已知质量的密度瓶内，并注入蒸馏水，使液面高出试样约10mm，对密度瓶抽真空(抽出药粒内部的空气，直至药粒内部不再逸出气泡为止)。将此密度瓶置于20℃±0.5℃的恒温槽内，恒温30 min～40min，在恒温过程中，瓶内应被水完全充满，不应留有气泡。恒温后，用滤纸吸去多余的水。将密度瓶自恒温槽内取出，仔细擦干后准确称量。 4 数据处理

ρ20=m×ρ1/（m + m1 - m2）

式中：ρ20——20℃时试样的密度的数值，g/cm3；

m——试样的质量的数值，g；

ρ1——20℃时介质的密度的数值，g/cm3； m1——20℃时充满介质的密度瓶的质量的数值，g；

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m2——20℃时盛有试样和介质的密度瓶的质量的数值，g。

每份试样平行测定两个结果，平行结果的差值应不大于0.01g/cm3，取其平均值，试验结果应表示至3位小数。 5 影响结果的因素

1）试样准备时试样应用绸布处理至无毛刺；

2）测试时应判断试样中是否有溶于水的组分，以判断测试的介质； 3）抽真空后及充满介质时应保证密度瓶内溶液无气泡；

4）称量时应迅速，尤其在夏天等室温较高时，称量时间影响测试结果；5）称量前应用滤纸迅速擦干毛细管外部的水分及密度瓶外的水。

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