内容发布更新时间 : 2024/11/18 12:23:02星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
样品预备处理的要求： ①消除干扰因素。 ②完整保留被测组分。
③应能使被测定物质达到浓缩。
（二）水分
1、试设计测定果汁（鲜橙多）中水分含量的实验方案。(6分)
仪器设备：蒸发皿，常温常压干燥箱，干燥器，电子天平，玻璃棒，海砂。 样品：鲜橙多。 （1）蒸发皿恒重：洗净→ 烘干→ 做标记 →加海砂+玻璃棒→105℃烘箱干燥1h → 干燥器冷却0.5h →称重→再次干燥0.5h →冷却称重→重复以上操作直至相邻两次质量差不超过2mg→记录质量m1。
（2）样品预处理：准确称量10-15g(M)果汁于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于沸水浴上不断搅拌，蒸发至近干，擦去皿底的水滴；
（3）移入干燥箱中105℃干燥至恒重，记录质量m2。
（4）计算,根据下列公式计算该试样中水分含量，结果保留三位有效数字。
M?(m2?m1）X??100(g/100g)
M
2．采用常压干燥法测定样品中的水分，样品应当符合的条件？ （6分） 1)水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其它挥发性成分极微。
2)水分可以较彻底地被去除，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只能用真空干燥除去结合水。
3)在加热过程中，样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计，对热稳定的食品。
（三）灰分
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？与无机盐含量有什么区别？样品在灰化之前为什么要进行炭化？（6分）
因为食品中灰分的无机成分与食品中原来的无机成分并不完全相同。所以我们把经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。 区别：
A、灰化时，某些易挥发的无机元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些成分减少。 B、 灰化时，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加。 炭化原因：
A、 炭化可防止在灼烧时，因温度高而试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬。
B、 可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。 C、 不经炭化而直接灰化，碳粒易包住，灰化不完全。
2、简述灰分测定和水分测定过程中的恒重操作的异同点？并简述水分测定过程中如何进行恒重操作？（6分）
答 ：相同：样品和器皿都需要恒重；恒重的原理相同
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不同点：恒重操作的时间不同，水分干燥2-4h，灰分灰化时间长
恒重操作的仪器不同：水分用称量皿和烘箱，灰分用坩埚和马弗炉 恒重操作的标准不同：水分前后两次测量差≤2mg，灰分前后两次测量差≤0.5mg 恒重操作的温度不同：水分干燥95-105℃，灰分灰化约550℃ 水分恒重操作：
称量皿恒重：称量皿洗净擦干后标号→干燥箱（95-105℃）干燥1-2h，盖子斜支→干燥器冷却至室温→准确称重→再放回烘箱干燥30min→冷却称重→恒重（前后两次测量差≤2mg）
样品恒重：称适量样品于干燥皿中→干燥箱（95-105℃）干燥2-4h，盖子斜支→干燥器冷却至室温→准确称重→再放回烘箱干燥1h→冷却称重→恒重（前后两次测量差≤2mg）
（四）酸度
1、有一食醋试样，欲测定其总酸度，因颜色过深，用滴定法终点难以判断，故拟用电位法滴定，如何进行测定？写出具体的测定方案？（6分）
答：用PH计来判断终点。
仪器:pH计，磁力搅拌器，150mL烧杯,5mL移液管。 试剂：0.1mol/LNaOH标准滴定液，无CO2蒸馏水。
(1) pH计打开预热后，选择6.86和9.22两种标准缓冲溶液用两点校正法进行校正，备用。
(2) 样品预处理-稀释 （3）成分分析
用移液管准确吸取5mL（V）稀释的陈醋注入150mL烧杯中，用7O～80mL无CO2水冲洗烧杯内壁后放到磁力搅拌器上，接通电源，将复合电极浸入试液的适当位置，用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，pH计上读数为8.20到达终点,记录消耗的体积V1。做三次平行。 （4）空白试验。用水代替试液，按(2)操作，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V2。 （5）根据消耗的体积求出食醋的总酸度，结果按醋酸（K=0.060）计算，公式如下，结果保留三位有效数字。
c?（V1?V2）?KX??100(g/100mL) V（五）脂类
1、测定脂肪时常用的提取剂有哪些？各自的特点如何？测定一般食品（结合态脂肪少）的脂肪含量用什么方法？测定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法？对于含磷脂较多的鱼、贝、肉、蛋等，测定其脂肪含量用什么方法？（6分） 答：（1）常用的提取剂有：无水乙醚、石油醚、氯仿－甲醇。 ①乙醚
优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃）
缺点：易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm） ，易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪
②石油醚
优点：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允许样品有少量水分
缺点：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸点高为35-38℃，只能提取游离脂肪 ③氯仿－甲醇特点：可提取结合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。（3分） （3）一般食品可用索氏提取法、酸水解法。
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乳及乳制品可用罗紫-哥特里法（碱性乙醚法）和巴布科克法。 测定含磷脂的结合态脂类的脂肪含量用氯仿－甲醇提取法。（3分）
2、简述用索氏提取法测定脂类含量，当抽提完毕后，如何回收提取剂，提取剂的特点？（6分）
答：回收提取剂： 取出滤纸包，按原来的装置继续提取，当抽提器内的液面与虹吸管还有一定差距时取下抽提器，用空试剂瓶在抽提器下端接住，稍倾斜抽提器，使乙醚发生虹吸现象，从下端流出。 提取剂的特点： 乙醚：乙醚
优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃）
缺点：易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm） ，易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪
对于结合脂肪，必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。
3、罗紫.哥特里法测定奶粉脂肪含量时，加入氨水、乙醇、乙醚及石油醚的作用分别是什么？（6分）
答：氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解盐，破坏脂肪球膜； 乙醇是使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出； 乙醚是提取脂肪；
石油醚的作用是降低乙醚的极性，使乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪，并使分层明显。
4、预测定冰淇淋中脂肪含量，请设计实验方案。 碱性乙醚法
（六）蛋白质、氨基酸
1、简述经典的蛋白质测定过程中，每一步颜色的变化。（6分）
答：凯氏定氮测蛋白质含量分为四步：湿法消化、碱化蒸馏、硼酸吸收、盐酸滴定。
步骤
湿法消化 碱化蒸馏 硼酸吸收 盐酸滴定
反应前后颜色变化
凯氏烧瓶内：样品加硫酸炭化后黑色→加热消化后红棕色→棕褐色→蓝绿色/墨绿色（消化终点）→淡蓝色（冷却后溶液）
反应室：深蓝色或黑色沉淀 紫红色→绿色
甲基红和溴甲酚绿混合指示剂：绿色→灰色 甲基红和亚甲基蓝混合液：绿色→浅红色
2、样品经消化进行蒸馏前，为什么要加入氢氧化钠？加入NaOH后溶液发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明什么问题？须采用什么措施？（6分）
答：加入氢氧化钠进行碱化蒸馏，将氨气蒸馏出来，作为反应物，这时溶液会变成深蓝色或产生黑色沉淀，因为本实验要求氢氧化钠的量一定要足够，过量的氢氧化钠会跟硫酸铜反应生成氢氧化铜蓝色沉淀，蓝色沉淀在加热的情况下会分解成黑色的氧化亚铜沉淀。 如果没有上述现象，说明氢氧化钠加的量不族，需要继续加入氢氧化纳，直到产生上述现象为止。
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3、简述凯氏定氮法测定蛋白质的步骤及注意事项？（至少6点）（6分） 答：操作步骤：
样品称重→湿法消化→样品稀释→碱化蒸馏→硼酸吸收→盐酸滴定→空白实验→数据处理 注意事项：
A、所用的试剂溶液 必须用无氨蒸馏水配制。蒸馏前给水蒸汽发生器内装水至2/3容积处，加甲基橙指示剂数滴及硫酸数ml以使其始终保持酸性，这样可以避免水中的氨被蒸出而影响结果的测定。
B、消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，以免黏附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下未消化完全而造成氮的损失。 C、 消化过程中应注意不断转动凯氏瓶，以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。
D、 样品中若含脂肪或糖较多时，消化过程中易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始消化时应用小火加热，并时时摇动；或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注意控制热源强度。
E、 当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30%过氧化氢2-3m1后再继续加热消化。
F、 有机物如分解完全。消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色。 G、 在蒸馏过程中要注意接头处有无松漏现象。 H、 本实验要求氢氧化钠的量一定要足够，溶液呈碱性使氨游离出来，加热蒸馏即可释放出氨气。
L、 硼酸吸收液的温度不应超过40℃，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可置于冷水浴中使用。
M、蒸馏完毕后。应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1分钟后关掉热源，否则可能造成吸收液倒吸。
4、凯氏定氮过程中，怎样防止氨的损失？（至少6点） 答：①装置搭建好了之后要先进行检漏，利用虹吸原理。
②在蒸汽发生瓶中要加甲基橙指示剂数滴及硫酸数ml以使其始终保持酸性，以防水中氨蒸出。
③加入NaOH一定要过量，否则氨气蒸出不完全。 ④加样小漏斗要水封，
⑤夹紧废液蝴蝶夹后再通蒸汽，
⑥在蒸馏过程中要注意接头处有无松漏现象，防止漏气 ⑦冷凝管下端先插入硼酸吸收液液面以下才能通蒸汽蒸馏 ⑧硼酸吸收液温度不应超过40℃，避免氨气逸出
⑨蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面，再蒸1分钟，将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开，
5、试述奶饮料营养快线中蛋白质含量的测定方案。
取样量不同：10-25ML
（七）糖类
1、测定样品中还原糖含量时，要在沸腾条件下进行滴定，并且要对样品进行预滴定，
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目的分别是什么？ （6分）
答：保持沸腾目的：本反应以次甲基蓝的氧化态蓝色变为无色的还原态，来指示滴定终点。次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇氧气又会被氧化成蓝色氧化型，此外氧化亚铜极其不稳定，易被空气中氧气氧化，保持沸腾，使上升蒸汽防止氧气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化。
对样品预滴定的目的是：（1）通过预滴定可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使测定时样品溶液的消耗体积与斐林试剂标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积相近，一般消耗样液量在10mL左右。（2）通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。
2、测定苹果中还原糖含量，如何对苹果样品进行预处理，试述操作步骤？（6分） 答：预处理流程：清洁、随机采样、粉碎、再用水提取及澄清剂澄清。
（1）样品制备 洗净后，除去果梗及内核不可食部分，用不锈钢刀切成小块，随机取样100g,加入100mL蒸馏水，置于组织捣碎机快速打成匀浆；
（2）提取 用减量法精确称取10g匀浆，用漏斗转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗漏斗并入容量瓶中，带瓶内总量至150mL左右时，用6mol/L氢氧化钠溶液中和有机酸，每加1-2滴摇匀，直至瓶内溶液至中性为止。
（3）澄清 加入20mL乙酸铅溶液（20%），摇匀，放置10min,再加20mL硫酸钠溶液（10%）以除去过量的铅，摇匀后，加水至刻度，混匀。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液20mL作用，滤液备用。
3、精确度和准确度的关系？用直接滴定法测定还原糖时，怎样提高测定结果的准确度？
答：准确度：表示分析结果与真实值的接近程度，通常用相对误差来表示。
精确度：平行测量的各实验值之间的相互接近程度，通常用相对平均偏差来表示。 精确度是保证准确度的前提条件，精确度高的不一定准确度高；准确度高，精确度也一定要高。
A、用哪种还原糖表示结果就用相应的已知浓度的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液。
B、对样品进行预滴定，通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下1ml左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。
C、滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度；二可防止空气进入，使还原型次甲基蓝和氧化亚铜不被空气中氧所氧化。
D、滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上拿下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。
E、在测定过程中要严格遵守标定或时所规定的操作条件，如热源强度（电炉功率）、锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等，使平行实验条件保持一致。
4、测定大米中淀粉含量，如何对大米样品进行预处理，试述操作步骤？ 提示： 取样方法，磨粉机，加水提取，澄清应选用中性醋酸铅，除铅试剂。 ，用碱中和有机酸
5、简要描述测定火腿中亚硝酸盐含量的标准曲线的制作方法。（6分）
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