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用光学显微镜对轧制乳化液的观察与分析

作者：谭峰 邓业浩 王凤 陈志谦 欧阳美桃 王林 周福增 来源：《科技创新导报》2011年第19期

摘 要:乳化液是一种亚稳定的油水两相平衡系统,其分散相的形貌、大小与分布对乳化液的性质和应用效果有本质的影响,但却一直缺乏对这种微观结构直观的观察与研究。本实验建立了一种利用光学显微镜对轧制乳化液显的微结构进行观察和分析的方法,发现随着乳化剂用量的增加,乳化液的油滴粒径减小,乳化液的稳定性提高。与其他分析方法比较,这种方法具有直观和快速准确的优点。

关键词:O/W乳化液油滴显微观察粒度乳化剂稳定性

中图分类号:TG339 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2011)07(a)-0130-03

Abstract:Emulsion is a kind of metastable oil-water equilibrium system. The morphology, size and distribution of dispersed phase are essential to the property and application of emulsions.

However the method of the direct observation and analysis of the microstructure hasn’t been proposed so far. In our work we have built up a method to observe and analyze the microstructure of emulsions directly by the optical microscope and we have found that as the surfactant increased in emulsions, the average size of oil drops in emulsions decreased and the stability of emulsions increased. Comparing to other analytical methods, this method is more direct and precise.

Key woreds:oil-water emulsion;oil drops; microscopic observation; granularity; surfactant; stability

乳化液是一种亚稳定的油水两相平衡系统,其中的一相以液滴的形式分散于另一相中,分别称为分散相和连续相,形成水包油(O/W)或油包水(W/O)型乳化液。乳化液中分散相的形貌、大小与分布对乳化液的性质和应用效果有本质的影响。虽然乳化液作为金属加工液在机械加工和轧制等冷却润滑领域获得了广泛的应用,其制备和使用技术也较为成熟,但是目前尚未建立统一成熟的表征体系来定量分析乳化液的性能,而从微观角度对乳化液结构进行直接观察和分析的报道更少。陆芳琴等[1]使用离线显微镜法分析了乳化液中油滴粒度,得到了油滴的有效大小与跟踪时间的坐标图;李洋等[2]利用激光共聚焦逐层扫描三维重建技术分析得出乳化液的类型、粒径大小和黏度等特性,并定性分析了乳状液界面膜物质组成;张文玲等[3]利用MA200稳定性分析仪建立求平均迁移速率的方法,并通过STOCKES-EINSTEIN定律计算出液滴的平均粒径。这些研究方法较为精确,但对仪器设备的要求高,并且不能得到直观的乳化液微观结构图像。为此我们实验并提出了一种用光学显微镜观察乳化液微观结构的方法,以获得乳化液直观清楚的结构图像,实现对乳化液微观结构简便快捷的观察与分析。 1 实验方法

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1.1 实验设备与试样

本实验采用COIC欧依卡XSZ-HS7双目生物显微镜为主要观测仪器,观察的试样为镁合金板带轧制润滑冷却乳化液实验样品,实验的目的是观察乳化液样品的微观组织,以及不同的乳化剂加入了量对乳化液油滴结构和乳化液稳定性的影响。观察的乳化液试样由基础油(25号变压器油)、油性添加剂(十二醇)和复合乳化剂(十二烷基磺酸钠、司班80和吐温80)等配制成乳化油,配方如表1所示,然后加水制备成乳化油含量为10%的水包油型乳化液,取样进行实验观察,同时进行7天的稳定性测试。我们知道,稳定性越高析油量越少,为了建立一种标定使稳定性越高相应数值越高,以10ml减去析油量(ml)作为稳定性的指数。 1.2 观测与分析

取少量待测的乳化液样品,均匀涂布在观察用载玻片上,进行640X显微镜观察、分析和记录,并拍摄照片,然后对不同的试样结果进行对比和研究。从典型视场照片中选取10个有代表性的油滴颗粒参照标尺进行粒径测量,并计算其算数平均值作为乳化液试样的油滴平均粒径。 2 结果分析

2.1 乳化液微观结构观察 2.1.1 试样观察视场的选取

在显微镜下观察的试样厚度并不完全均匀,因此观测到的油滴视场和聚焦情况不同,得到的乳化液显微结构图像的清晰度也有差异,如图1所示。在乳化液试样较厚的地方参与成像的油滴数量多,会出现油滴堆积而难以分辨(图1a),在乳化液试样较薄的地方,油滴较分散,可以清楚地观察到油滴形貌(图1b)。因此在实验中均选取试样较薄处进行观察和拍照。 2.1.2 乳化液结构观察与粒径分析

图2和表2为实验的5种具有不同复合乳化剂含量的乳化液试样的显微镜观察图像和平均粒径计算结果。比较图2a-图2e,可以发现随着复合乳化剂含量的增加,实验乳化液油滴逐渐变得细小,大的油滴颗粒也变少和变小。由表2的计算结果可以看出,实验乳化液试样的平均粒径也随着复合乳化剂含量增加而明显地变小。当复合乳化剂含量达到9.1%后,油滴细化的效果开始变得不明显。

2.2 乳化液结构与乳化液稳定性的关系

比较实验的镁合金轧制乳化液的稳定性和微观结构,可以看出乳化液的稳定性与其油滴大小与分布有着直接的对应关系,如图3所示。随着复合乳化剂含量增加,乳化液的油滴平均粒径变小,稳定性增加。

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3 结语

利用光学显微镜可以对乳化液的微观结构进行观察,并获得的清晰图像。使用这种方法对镁合金轧制乳化液试样的观察和分析表明,乳化液的微观结构与稳定性有直接的关系,乳化液的平均粒径越小,则稳定性越好。此外,随着乳化剂含量的增加,乳化液的油滴变细小,稳定性增加。而当乳化剂量达到一定程度时,油滴粒径的变化即不明显,因此可建立一种快速直观的乳化液结构与性质的表征方法。 参考文献

[1] 陆芳琴,汪红生,刘文礼.离线显微镜法测量三乳化液中油滴粒度的可行性研究[J].工业技术,2009,28:82～84.

[2] 李洋,雷群,刘卫东,等.原油乳状液微观组构剖析[J].科技导报,2010,28(4):88～92. [3] 张文玲,徐冬梅,韩晓强,等.建立一种检测乳状液油滴粒径的方法[J].新疆石油科技,2007,3(17):46～51.