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基于数据化分析三价锑对二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的影响

作者：汪佩宏

来源：《科学与信息化》2017年第21期

摘 要 在相同的六价铬加标样中添加不同含量的三价锑，并经过标准IEC62321-7-2：2017的整个测试流程，使用紫外可见分光光度计测试各测试样的吸光度。通过计算和分析所得的数据，从而了解三价锑对六价铬的影响。

关键词 IEC62321-7-2：2017；三价锑；六价铬；影响 引言

六价铬在工业产品中应用广泛，如电化学工业中作为铬酸，色素中的着色剂，镀锌板电镀后的钝化处理。但六价铬是环境中重要的污染指标之一，易被人体吸收，有显著的致癌危害。根据欧盟指令2011/65/EU中的规定，六价铬的限值为1000mg/kg。2017年3月国际电工委员会正式发布标准IEC62321-7-2：2017，规定了新的测试方法，但该方法中并未详细指出三价锑对六价铬的影响。此文通过实验探讨这方面的问题，从而对该标准有一个更加全面的了解[1]。

1 实验部分 1.1 仪器

超声波清洗器（SB-5200DTD，宁波新芝生物科技有限公司）；紫外可见分光光度计（UV-7504，上海欣茂仪器有限公司）。 1.2 试剂

铬标准溶液：1000 μg/mL，国家标准样品编号GSB04-1723-2004（b），国家有色金属及电子材料分析测试中心；

锑标准溶液：1000 μg/mL，国家标准样品编号GSB04-1748-2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心；

N-甲基吡咯烷酮（NMP）：分析纯； 分子筛（4A）：CAS 70955-01-0，干燥剂；

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稀硫酸：10%，分析纯；稀硝酸：35%，分析纯；

磷酸盐缓冲液：8.7g磷酸氢二钾（分析纯）、6.8g磷酸二氢钾（分析纯）用水定容至100mL；

无水氯化镁：分析纯；

显色剂：0.5g 1，5-二苯卡巴肼（分析纯）用丙酮定容至100mL；

碱萃取液：20g氢氧化钠（分析纯）、30g无水碳酸钠（分析纯）用水定容至1000mL； 丙酮：分析纯；水：GB/T 6682规定的3级纯度； 1.3 实验方法 （1）实验步骤

①将10mL NMP、20mL碱萃取液、0.2g MgCl2、0.5mL磷酸盐缓冲液、10μg六价铬加入到螺口试管中，并摇匀。重复以上步骤数次，备用；②往螺口试管中分别加入1～300μg不同含量的三价锑元素；③60℃超声1小时。④取下冷却后慢慢加入稀硝酸，将pH调节至7.5±0.5；⑤加入2.5mL显色剂；⑥慢慢地加入稀硫酸，将pH调节至2.0±0.5；⑦转移定容至100mL；⑧在540nm处测试吸光度[2]。 （2）曲线配置

将10mL NMP、20mL碱萃取液、0.2g MgCl2、0.5mL磷酸盐缓冲液加入到螺口试管中，并摇匀。加入不同含量的六价铬标准溶液。余下步骤同1.3.1③～⑧。相配置成0～1.0mg/L的六价铬浓度曲线。 1.4 实验结果

通过往含有相同含量六价铬的样品中加入不同含量的三价锑，并经过相同的实验进行萃取，最后使用紫外可见分光光度计测试各个测试样的吸光度。得出测试结果的数据如表1、表2所示： 2 结果分析

通过对实验的所得的数据进行分析和整理，如图1所示。从图中可以看到三价锑的存在确实会影响到六价铬的回收率，且三价锑与六价铬的比值在10以内时基本呈线性关系。同时我们也注意到，当三价锑与六价铬的比值超过10甚至更多的时候，六价铬的回收率几乎为零。

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3 结束语

三氧化二锑常用于各类聚合物的阻燃剂；陶瓷制品中的遮盖剂、增白剂。六价铬及其化合物亦应用于各类工业产品中。本文通过实验研究发现三价锑对六价铬的测定有着不同程度的影响。当使用相关标准检测六价铬的含量时，能起到一定的参考作用。 参考文献

[1] 李金城.二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬及其影响因素[J].低碳世界，2016，（19）：3-5.

[2] 王海云，李敏锐，廖涛等.pH值对二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的影响[J].长江科学院院报，2012，29（9）：22-26. 作者简介

汪佩宏，男，浙江省宁波人，学历：大学本科，研究方向：化学检测。