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2.2.2 实验方案
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中,加入0.8g聚乙烯醇、120ml蒸馏水,加热搅拌使聚乙烯醇溶解。待溶完后,加冷水降温至30℃,加入预先已经溶解了0.35g偶氮二异丁腈的20ml苯乙烯,再用20ml蒸馏水分二次冲洗盛过苯乙烯的容器,并倒入三口烧瓶中,加料完毕,快速升温至85℃,用温度指示控制仪,控制温度为85±1℃,搅拌速度由调速器调节,根据所需粒子的大小来决定,反应2.0小时后,在缓慢提高温度到95±1℃熟化1.5小时,停止反应,将产物取出,用水反复洗数次,用布氏漏斗抽干。抽干后倒入表面玻璃上,放入真空烘箱中70℃下干燥,称重计算产率。
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3 实验结果与分析
表1 苯乙烯 20.00ml
聚乙烯醇 0.80g
AIBN 0.35g
理论产量 17.83g
实际产量 12.47g
产率 69.90%
3.2实验结果分析 3.2.1理论产量的计算
苯乙烯相对分子质量:104.15g/mol;密度0.909g/mol; 理论产量m=17.83g 3.2.2产率
实际产量为12.47g,产率69.9%。 3.2.3误差分析
?反应体系中水的用量与单体质量之比(水油比)略大,降低产率; ?反应温度的变化时间没有抓准,稍有偏差,使反应进程降低; 3.2.4提高产率的方法
?恰当的时间控制合适的温度; ?控制最佳水油比; ?保持恒定搅拌速度。
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实验感想
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参考文献
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