内容发布更新时间 : 2024/6/8 6:48:59星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

有效数字和数值的修约

一、目的

阐述如何把数字修约至适当的有效位数从而得出合理的报告结果。 二、定义 1、有效数字

在检验工作中所能得到的有实际意义的数值，其最后一位数字牵住你是允许的，这种由可靠数字和最后一位估计值组成的数值，即为有效数字。 2、有效数位

从左边第一个非零数字算起，所有的有效数字的个数。 3、数字修约

对拟修约数值中超出需要保留位数时的舍弃，根据保留位数来保留最后一位或最后几位数。 4、测量的估计值

在测量过程中介于测量/称量器具最小分度值之间的数值为估计值。 5、报告阈值

为一限度，高于此限度的杂质需要报告 6、忽略限

为一限度，在色谱检测中，等于或小于此数值的峰/信号不被计入总杂质中。通常情况下，忽略限与报告阈值是相同的。 7、积分阈值

为一限度，在色谱检测中，数据采集系统设置的阈值，至少为报告阈值的一半。 三、读数的规定

1、对于有数显的测量/称量器具，直接读取数值并记录。 （天平的使用，直接读取数值）

2、对于非数显的测量/称量器具，仪器读数的最后一位是读数误差所在的一位。最小分度值

的末位为1，则其读数记录至下一位的估值；否则，则其读数记录至相同位的估计值。 ?最小分度值的末位为1，按1/10估读原则；例如:分度值为0.1ml的滴定管，读数的最小估计值为0.01ml。可以读为0.15ml。 ?最小分度值的末位为2，按1/2估读原则；例如:分度值为0.2的称读数的最小估值为0.1kg。可以读为0.3kg、0.4kg、不能读0.35kg。 ?最小分度值末位为5，按1/5估读原则。例如：机械称最小分度值为5g，游码刻度值在5g-10g之间，可以读为6g、7g、8g，不能读5.5g。 ④最小分度值为50，按1/5估读原则。最小分度值为200，按1/2估读原则。 四、修约规定

1、四舍五入原则。

例如：将下列数字修约为四位有效数字，结果为 0.53664------0.5366 12.7450------12.75

2、拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获得结果，不允许多次按规则修约。 例如：将下列数字保留为两位有效数字

17.445---------17.45----------17.5---------18 （×） 17.445---------18 (√) 3、在计算过程中应使用“原始数据”进行连续计算，所有的计算结果在记录时要保留至比待修约数值至少多两位的数字（如果计算结果的位数少于待修约位数+两位，则直接记录实测

结果）所有的计算结果只有在最终报告时才能修约，对于结果仍需进一步计算的，使用计算值进行计算。所有的检测结果在修约前后都要在记录本中记录，并分别为计算值和报告值。 4、在质量标准和检测限度制定时，应保证同一检测项目的上限与下限小数点位数是一致的。 5、pH、温度、波长等不需要修约。 五、数据报告

1、除另有规定外，分析结果应按质量标准中所要求的小数点后的位数进行报告和判定。如果结果与标准保留位数不一致，标准规定值后加零，结果与之比较判定。如果标准中没有要求，保留到小数点后一位。

例如：pH不需要修约，标准为4.0-7.0，结果5.10，与标准4.0-7.0比较判定合格，结果3.98则判定为不合格。

2、对于原料药和药品制剂中的有关物质来说，按以下规则报告：

?除方法中另有规定外，大于或等于1.0%，对于原料药和药品制剂中的有关物质，结果均报告一位小数（如1.3%），

低于1.0%，对于原料药的有关物质，结果均报告两位小数（如0.13%、0.06%），对于药品制剂中的有关物质，结果报告小数位数与报告阈值的小数位数一致。

?有关物质被检测出，应该以十字的形式记录在记录本中，在COA或数据表中报告为<*.**(此处为报告阈值，适用于计算结果小于报告阈值，大于等于积分阈值的结果）或ND（对于小于积分阈值，故未检测到相应杂质的结果）

例如：一个特定杂质的报告阈值为0.05%,结果为0.0452%，应报告为0.05%。 结果为0.0442%，应报告为<0.05%

?总的有关物质的计算，是将所有的供试品中大于和等于报告阈值的每个有关物质加在一起，就得到总和。 例如：制剂中一个杂志的报告阈值为0.05%，RC-A 0.0621%（报告值为0.06%），RC-B 0.0512%（报告值为0.05%），RC-C 0.0327%（报告值为0.06%），RC-D 未检出（报告值为ND），总和=0.1133%（报告值为0.11%） ④如果检验方法中规定了忽略限的，报告阈值等于忽略限。否则对于API，日服用剂量不超过2g的，其报告阈值为0.05%，超过2g的，其报告阈值为0.03%；对于制剂，日服用剂量（按主成分计）不超过1g的，其报告阈值为0.1%，超过1g的，其报告阈值为0.05%。 ⑤未知杂质如检出，应同时记录相对保留时间。

3、对于残留溶剂来说，检测结果的正确的小数位数要符合方法的准确度、精密度。 ?对于标准为600ppm的残留溶剂来说，结果319.67ppm应该修约为320ppm ?对于标准为0.5%的残留溶剂来说，结果0.323%应该修约为0.3%

4、对于计算得出的低含量的样品，如果结果修约后为没有有效数字，报告至小于末位为1的一位有效数字。

。

?清洁验证的标准为≤25ug/dm2，计算结果0.42ug/dm2，报告为1ug/dm2 ?残留溶剂的标准为≤290ppm，计算结果0.4ppm，报告为<1ppm ?炽灼残渣的标准为≤0.5%，计算结果0.03%报告为<0.1%