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仪器分析实验讲义
魏福祥
河北科技大学环境科学与工程学院
2006.12
前 言
《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《仪器分析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。
目 录
实验1 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法 ......... 3 实验2 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε值 ......... 8 实验3 用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子 .................................. 11 实验4 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 .................................. 14 实验5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量 ................................ 18 实验6 离子色谱法测定水样中F-，Cl-离子的含量 ................................ 22 实验7 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量 ......................... 29 实验8 苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr晶体压片法制样 ...................... 34 实验8 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分—液膜法制样 ...................... 38 实验9 工业废水中有机污染物的分离与鉴定 ........................................ 42
实验1 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量
—标准加入法
一、目的要求
1．学习使用标准加入法进行定量分析； 2．掌握黄酒中有机物的消化方法； 3．熟悉原子吸收分光光度计的基本操作。
二、基本原理
由于试样中基本成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法——标准加入法，其测定过程和原理如下：
取等体积的试液两份，分别置于相同溶剂的两只容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：
Ax=kcx Ao=k(co+Cx)
式中cx为待测的浓度，co为加入标准溶液后溶液浓度的增量，Ax,Ao分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：
cx?
Ax.co
AO?Ax
图1标准加入法工作曲线
在实际测定中，采取作图法所得结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于
四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液cx ，cx+co，cx+2co，cx+3co的吸光度为 AX，A1，A2，A3，然后以吸光度A对待测元素标准溶液的加入量作图，得图1所示的直线，其纵轴上截距AX为只含试样cx的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于cx，即为所需要测定的试样中该元素的浓度。
在使用标准加入法时应注意：
（1）为了得到较为准确的外推结果，至少要配制四种不同比例加入量的待测标准溶液，以提高测量准确度。
（2）绘制的工作曲线斜率不能太小，否则外延后将引入较大误差，为此应使一次加入量co与未知量cx尽量接近。
（3）本法能消除基体效应带来的干扰，但不能消除背景吸收带来的干扰。 （4）待测元素的浓度与对应的吸光度应呈线性关系，即绘制工作曲线应呈直线，而且当cx不存在时，工作曲线应该通过零点。
采用原子吸收分光光度分析，测定有机金属化合物中金属元素或生物材料或溶液中含大量有机溶剂时，由于有机化合物在火焰中燃烧，将改变火焰性质、温度、组成等，并且还经常在火焰中生成未燃尽的碳的微细颗粒，影响光的吸收，因此一般预先以湿法消化或干法灰化的方法予以除去。湿法消化是使用具有强氧化性酸，例如HNO3，H2SO4，HClO4等与有机化合物溶液共沸，使有机化合物分解除去。干法灰化是在高温下灰化、灼烧，使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。本实验采用湿法消化黄酒中的有机物质。
三、仪器
1．原子吸收分光光度计。 2．加铜的元素空心阴极灯外。 3．无油空气压缩机或空气钢瓶。 4．通风设备