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粉体工程复习大纲

一、粉体的基本性质

1、粒径表征方法：三轴径、统计径（定向径）和当量径。 2、粒度分布：粉体颗粒的大小在粉体颗粒群中所占的比例。

3、形状系数：形状系数是体积和固体颗粒相同的圆球外表面积与固体颗粒的外表面积之比，用来衡量实际颗粒与球形(立方体等)颗粒形状的差异程度，用k来表示。K有三种形式：表面积形状系数、体积形状系数和比表面积形状系数。 4、粒度分析方法：

①筛分析法：国际标准筛制中单位为目，目数表示筛网上1英寸（25.4mm）长度内的网孔数。目数前加正号表示不能漏过该目数的网孔，加负号表示能漏过，如-270～+325目30%表示有30%的物料颗粒能通过270目而通不过325目筛子。

筛析分为干筛、湿筛和干湿联合筛析法。粒度范围≥40μm。

②显微镜法；③光散射法和消光法-激光法；④电传感法；⑤气体吸附法。 5、容积密度：在一定填充状态下，单位填充体积的粉体质量，亦称表观密度。

6、影响颗粒填充的因素：①壁效应。壁效应与容器直径与颗粒球径比有关。②局部填充结构（空隙率分布）。从器壁沿径向往中心空隙率逐渐减小；当距器壁的距离与颗粒直径的比值大于5时，空隙率趋于一定值。③物料的含水量。④颗粒的形状。⑤粒度大小。颗粒很小，颗粒间团聚作用，空隙率高。 7、颗粒间的附着力——范德华力、静电力、毛细管力、磁性力和机械咬合力。

8、团聚：颗粒在气相或液相中，颗粒间的作用力远大于颗粒的重力而形成聚合状态。团聚可以改善颗粒的流动性、避免粉尘、易于包装等。

? 空气中颗粒的团聚：团聚原因为范德华力、毛细管力、静电力。 ? 液体中颗粒的团聚：团聚原因为液桥力。 9、颗粒分散的方法：分散剂调控、超声调控等。

二、粉碎

1、纳米体系的基本效应：表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、量子隧道效应。

? 表面效应：表面活性的体现，即粒径减小，比表面积增大，表面原子数增多及表面原子配位不饱和性，导

致大量的悬键和不饱和键等。

? 小尺寸效应：由于颗粒尺寸变小所引起的宏观物理性质（光学、电学、热学、力学）的变化。

2、机械粉粹法：机械能转化为粉末颗粒表面能，适用于脆性材料。分为：颚式破碎机、圆锥式破碎机、辊式破碎机、锤式破碎机、反击式破碎机。

【各自特点】①颚式破碎机：挤压力，工作过程间歇。②圆锥式破碎机：挤压力，工作过程连续。③辊式破碎机：挤压力，工作过程连续，可粉碎粘湿物料。④锤式破碎机：破碎比大，可粉碎粘湿物料，但易发生堵塞。⑤反击式破碎机：冲击时锤头偏离中心。

3、机械粉磨法：主要为滚筒球磨、高能球磨。

【各自特点】①滚筒球磨：临界转速。球磨时颗粒三种状态：周转状态、泻落状态、抛落状态。②高能球磨：又称为机械化合金技术，指金属或合金粉末在高能球磨机中通过粉末颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击、 碰撞,使粉末颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉末颗粒中原子扩散，从而获得合金化粉末的粉末制备技术。

4、影响粉碎效果的因素：粉碎方法、球磨转速、球磨时间、装载量、磨球的直径级配、水与电解质加入量等。

三、气相法制备粉体技术

1、构筑法：由小极限原子或分子的集合体人工合成超微粒子，包括气体冷凝法、溅射法和氢电弧等离子体法。 2、气体冷凝法（蒸发-冷凝法）可通过控制惰性气体压力、蒸发物质分压、蒸发温度或速率、惰性气体温度来控制微粒粒径的大小。 3、饱和蒸气压：在一定温度下的真空室里，蒸发材料的蒸气与其固体或液体达到相平衡时的气压称为该温度(T)下的饱和蒸气压(pv)。

4、溅射法优点：①可制备多种纳米金属，包括高熔点和低熔点金属，常规热蒸发法只适用于低熔点金属。②能制备多组元的化合物纳米粒子。③通过加大被溅射的阴阳表面可提高纳米颗粒的获得量。④不需要坩埚，靶材可放置于顶部和底部。

5、以溅射为基础制备工艺：等离子体加热、活性氢—熔融金属反应法、混合等离子体法、反应溅射、等离子体CVD。

6、化学气相沉积

? 原理：待沉积材料的挥发性化合物与其他气体发生化学反应，生成非挥发性的固体颗粒的过程。 ? 反应类型：热解反应、还原反应、氧化反应、岐化反应、置换反应。

7、气相沉积法特点：①颗粒均匀，纯度高，粒度小，分散性好，化学反应活性高，工艺尺寸可控和过程连续；②可通过对浓度、流速、温度、组成配比和工艺条件的控制，实现对分体组成、形貌、尺寸、晶相的控制。 8、气相沉积法应用领域：制备各类金属、金属化合物，以及非金属化合物的纳米微粒，如金属硼化物、碳化物、氮化物等，还用于制备碳纤维、碳纳米管等。

四、液相法粉体制备技术

1、化学液相法制备颗粒：将均相溶液通过各种途径使溶质和溶剂分离，溶质形成一定形状和大小的颗粒（所需粉末的前驱体），热解后得到纳米微粒。分为：沉淀法、水热合成法、喷雾法、溶胶－凝胶法、微乳液法。 2、沉淀法

? ①共沉淀法——使组成材料的多种离子同时沉淀条件：高速搅拌、过量沉淀剂、调节pH值。根据沉淀类

型分为单相共沉淀和混合共沉淀。

②均匀沉淀法：不外加沉淀剂，而是控制沉淀剂在溶液内部缓慢地生成。消除了沉淀剂的局部不均匀性， 使得溶液中的沉淀处于平衡状态，且沉淀能在整个溶液中均匀地出现。

③水解沉淀法：利用金属盐和水发生反应（水解反应）生成氢氧化物或水合物沉淀，从而制备纳米粉料的 方法。常用的金属盐原料有：无机盐与金属醇盐。因此分为无机盐水解法和金属醇盐水解法（单金属醇盐 水解和复合醇盐法）。

? 沉淀法特点：简单易行，但纯度低，颗粒半径大。适合制备氧化物。

? 沉淀物的粒径的影响因素：①沉淀物的溶解度，沉淀物的溶解度越小，相应粒子径也越小。②形核与核长

大的相对速度。 3、水热法

? 高温、高压反应环境中，采用水作为反应介质，使得通常难溶或不溶的物质溶解并发生反应来制备纳米粉

末。与溶胶凝胶法、共沉淀法等其它湿化学方法的主要区别在于温度和压力。

? 水热法严重的局限性：反应产物必须对水不敏感；只适用于制备氧化物或少数对水不敏感的硫化物。 4、溶胶凝胶法

? 用无机盐或有机醇盐作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，形成稳定的

透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合形成凝胶，再经干燥、烧结固化得到粉体。 ? 过程：溶胶的制备；溶胶-凝胶转化；凝胶干燥。

? 优点：化学均匀性好、纯度高、颗粒细，可容纳不溶性组分或不沉淀组分。

缺点：粉体材料烧结性不好，凝胶干燥时收缩大。 5、微乳液法

? 两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成均匀乳液，从乳液中析出固相，使成核、生长、聚结、团

聚等过程局限在一个微小的球形液滴内，从而可形成球形颗粒，又避免了颗粒之间进一步团聚。

? 方法关键：形成油包水（W/O) 型乳液。（形成O/W型微乳液只需较低的醇/表面活性剂比，而形成W/O

型微乳液则需要较高的醇/表面活性剂比。）

? 方法特点：粒径分布较窄并且容易控制；可获得所需特殊物理、化学性质的纳米材料；颗粒不易聚结，稳

定性好。

? 影响微乳法制备无机纳米材料的因素：表面活性剂性质、反应物浓度、反应温度和时间、PH值、还原剂和 沉淀剂的性质等。

五、固相法粉体制备技术

1、固相法特点：固体质点间作用力很大，扩散受到限制，而且反应组分局限在固体中，使反应只能在界面上进行，反应物浓度不很重要，均相动力学不适用。

2、按反应性质分为加成反应、置换反应、热分解反应和还原反应。按反应机理分为化学反应控制过程、晶体长大控制过程、扩散控制过程。

3、热分解反应：无机或有机固态物质在受热或受辐照时发生的分解反应。

4、反应速率的测定——①化学分析法：测量气体生成量；②物理分析法：测量光学性质、电学性质、密度、重量、粘度等性能的变化。 常用手段：热分析、X射线衍射分析等。

5、固相反应的热力学：通常固相反应在等温等压下进行，用△G判别反应进行的方向及限度。 6、固相反应的动力学：反应速率最快的途径将控制反应的过程。

7、结晶水主要有三种状态：H2O分子形式；OH 形式；结合H的形式。 8、固相反应的影响因素：

? 内部因素：①晶体的结构和缺陷；②组分的能量状态和化学反应活性。

? 外部因素：①反应温度；②参与反应的气相物种的分压；③电化学反应中电极上的外加电压、电流；④对

固体的预处理：辐照、机械处理、压制、造粒、退火等等。 9、自蔓延高温合成法（SHS）是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导作用来合成材料的一种技术。 10、SHS技术特点：

? 设备、工艺简单，节省时间，能源利用充分； ? 产品纯度高，产量高；

? 可合成许多元素合成方法不能进行的材料体系； ? 升温及冷却速率快。

11、目前SHS技术面临的最大问题：合成过程难以控制。

六、分级与分离

1、分级：将粉体按不同粒度区间进行的分离操作（有时也称选粉）。分离：将混合粉体中性质不同的组分进行分离以及将固体颗粒从流体中分离出来的操作。分离是广义的分级；分级是狭义的分离。 2、分离效率的定义：分离后获得的某种成分的质量与分离前粉体中所含该成分的质量之比。

3、部分分级效率：将粉体按粒度特性分为若干粒度区间，分别计算出的各区间颗粒的分离率。欲求部分分级效率，必须知道原料及粗粉的粒度分布。

4、分级效率可分为粗（细）粉回收率和综合分级效率。粗粉回收率：粗粉组中粗颗粒的质量与原料中粗颗粒质量的比值。细粉回收率：也称选粉效率，细粉组中细颗粒的质量与原料中细颗粒质量的比值。综合分级效率：也称牛顿效率，将粗细粉回收率统一考虑。

5、粗、细粉回收率的局限性：如只采用细粉回收率来表征，就会得出“理想分级”的错误结论，有一定的局限性；而同时采用粗细粉回收率表征，不方便也难以说明问题。 6、超细分级的有关问题：

? 大多数有机粉体粘附性较强，并且在分级过程中易发生爆炸或燃烧； ? 对于磨蚀性强的粉体，应采用耐磨材料或加耐磨内衬。 ? 对粉体的纯度要求较高时，要考虑防止杂质污染问题；

? 颗粒之间以及颗粒与器壁之间的碰撞和摩擦会产生极强的静电效应；

? 易粘附的粉体会糊附积聚于器壁上，导致通道的狭窄乃至阻塞，设计中应考虑必要的清理措施。

七、均化、混合与造粒

1、均化：通过机械的或流体的方法，使不同物理性质和化学性质的颗粒在宏观上分布均匀的过程。分类： ? 混合：两种或两种以上的粉体（固固相）。

? 搅拌：少量固体或液体在另一种液体中的均匀分布（固液相）。 ? 捏合混练：对塑性体的均化。 2、均化效果评价

? 检验标准：粉体混合物微观上不均质的程度(以长度、面积或体积表示)。由于粉体混合物为物理混合，宏观是均质，而微观却并不均质。

? 混合均匀性概念包括分离尺度和分离强度。分离尺度愈大，表示混合的均匀性愈差。混合的分离强度愈大，

则表示混合的均匀性愈差。

? 描述混合均匀度的特征数学量：合格率、标准偏差、离散度、均匀度、混合指数和混合速度。 3、影响均化的因素：（粒度和密度差影响最大）

? 物料粉体性质的影响：形状、粒度及粒度分布、密度、表面性质、休止角、流动性、含水量等 ? 设备类型的影响 ? 操作条件的影响

4、均化设备的分类：机械式混合机、气力混合机和连续混合机。

5、造粒：生产中的粒化又叫造粒，即将小粒径的粉体加工成较大粒级颗粒的过程。

6、造粒意义：①保持混合物的均匀度；②改善物理化学反应的条件；③提高物料流动性；④制造各种形状的产品。

7、造粒方法：

? 按是否添加液体：湿法造粒、干法造粒和熔融造粒

? 按工艺过程：凝聚造粒、挤压造粒、压缩造粒、破碎造粒、熔融造粒、喷雾造粒

7、颗粒的成长机理：第一阶段：形成球粒；第二阶段：球粒长大；第三阶段：长大的球粒进一步密实。以上三个阶段，一般在同一设备中完成，只是为了分析造粒过程而划分的。