内容发布更新时间 : 2024/11/17 4:57:48星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

实验离子色谱法测定水中的三氟乙酸

1 目的

（1）掌握离子色谱法测定的基本原理。

（2）学会离子色谱法测定水样品中常见阴离子浓度的方法。 2 原理

本法利用离子交换的原理，对水中的三氟乙酸进行定性和定量分析。所用淋洗液为氢氧化钾水溶液，水样品注入流动相后，样品进入离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性离子交换树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子，由串联在分离柱后的抑制器除去淋洗液中的强电介质以扣除其背景电导，再用电导检测器连续测定出流出液的电导值，便得到各种离子的色谱峰，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。从而实现了分离、定性、定量分析一次完成。 3 仪器与试剂

ICS 900离子色谱，0.22μm水相滤头。 三氟乙酸标准试剂。 4 色谱条件

色谱柱：AS19阴离子交换色谱柱；淋洗液：KOH溶液；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；外标法定量。 5 标准溶液

三氟乙酸标准储备液（1g/L）：准确称取三氟乙酸1.00g溶于1L超纯水中，使之全部溶解，震荡摇匀。

标准溶液的配制：取三氟乙酸的标准储备液0.5、5.0、10.0、15.0、20.0mL分别稀释至100mL，配制为浓度5、50、100、150、200mg/L的标准溶液。

将浓度分别为5、50、100、150、200 mg/L的三氟乙酸标准液分别进行离子色谱分析，根据所得峰面积绘制标准曲线。 6 水样分析

将水样进行预处理过滤后，进行色谱分析，根据所得峰面积以及标准曲线，计算得到水样中目标分析物的浓度。

7 数据处理

标准曲线数据见表2。

表2 标准曲线数据

浓度（mg/L） 峰面积 5 0.154 50 1.661 100 3.337 150 5.046 200 6.736

根据水样测定的峰面积，计算出水中三氟乙酸的含量。 8 思考题

（1）用离子色谱法测定水样品中的阴离子时，水样品预处理过程如何进行？ （2）抑制器的作用是什么？