内容发布更新时间 : 2024/12/23 9:35:58星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
饲料厂化验室操作手册
饲料中的水分测定
1.原理:
试样在105℃±2℃烘箱内,在常压下烘干,直至恒重,逸失的重量为总水分。 2.测定步骤:
洁净的称样皿,在105℃±2℃烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷却30min,称准至0.0002g,再烘干30 min,同样冷却,称重,直至两次的重量之差小于0.0005g为恒重。
用已恒重的称样皿称取2份平行试样,每份2-5g(含水量0.1g以上,样品厚度4mm一下)。准确至0.0002g,不盖称样皿盖,在105℃±2℃烘箱中烘3h(以温度达到105℃开始计时),取出,盖好称样皿盖,在干燥器中冷却30min,称重。
在同样烘干1h ,冷却,称重,直至两次称重的重量差小于0.002g.
烘干前的质量-烘干后的质量
水分= ———————————————— ×100
烘干前的质量
粗蛋白的测定
1.原理:
凯氏定氮法测定试样中的含氮量,即在催化剂的作用下用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏,用硼酸吸收后,再用盐酸滴定,测出含氮量,将结果乘以换算系数6.25,算出粗蛋白的含量。 2.测定步骤:
⑴.消煮:称取样品0.5g,准确放入凯氏烧瓶中,加入6.4g催化剂,15ml硫酸,将凯氏烧瓶置于电炉上加热,开始小火,待样品焦化,泡沫消失后,再加强火力(360-410℃),直至呈透明的蓝绿色,然后再继续加热,至少2h.
⑵.定容:消煮后冷却,加20ml水至凯氏烧瓶中,摇匀,待消煮试样完全冷却后转移至100ml容量瓶中,用蒸馏水冲洗数次,并一起转入到容量瓶中,至刻度,摇匀,做为试样分解液。
⑶.蒸馏:
⑷.准备:将蒸馏装置准备妥当以后,先用蒸馏水洗涤,移取分解液10ml,氢氧化钠(40%)10ml,加入少量水,塞好入口玻璃塞,且在入口处加水密封,防止露气,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,在将装有20ml硼酸和2滴甲基红指示剂的锥形瓶放在冷凝管的末端。
⑸.滴定:将蒸馏后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
(体积—空白)×浓度×0.014×6.25 粗蛋白= —————————————————— ×100 试样质量
0.014 – 与1.00ml盐酸标准溶液【c(Hcl)=1.000/ mol·L】相当的以
-1
克表示的氮的质量
6.25—氮换算成蛋白质的平均系数 3.试剂配制:
1.混合催化剂:4g硫酸铜+60g无水硫酸钠 2.氢氧化钠:40g氢氧化钠+100ml水 3.硼酸: 1g硼酸+50ml水
4.混合指示剂:甲基红0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿0.5%乙醇溶液,两溶