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丁硫克百威在韭菜中的转化情况

作者：王缇

来源：《安徽农业科学》2014年第22期

摘要[目的]探究丁硫克百威在韭菜中的降解情况。[方法]选取基质效应较重的韭菜做本底，采用配C18色谱柱的液质联用仪测定丁硫克百威在0.050、0.200 mg/kg 2种浓度水平下的添加回收率。[结果]丁硫克百威在测定中可转化为克百威和3羟基克百威，并且在15 d左右基本降解到国家限量值以下。[结论]改进后的液质联用技术具有精密度高、前处理操作简便、稳定性好等优点，满足农药多残留分析要求。

关键词丁硫克百威；韭菜；农药残留；液质联用仪

中图分类号S482.3+4文献标识码A文章编号0517-6611（2014）22-07410-02

丁硫克百威（Carbosulfan）又名丁硫威、安棉特或好年冬，是氨基甲酸酯类新型农药，具有良好的杀虫效果，具有高效低毒、选择性高、低残留的特点。它可干扰昆虫的神经系统，使其胆碱酯酶受到抑制，导致昆虫的腺体及肌肉等部位持续兴奋，进而死亡[1]。它具有脂溶性好、渗透力强等特点，一旦作用于虫体，则可快速杀死害虫且对作物无害，可用于防治玉米、棉花、甘蔗、水稻、柑橘等各种经济作物，并对蚜虫有显著防治效果[2]。但是一般学者认为克百威或丁硫克百威等农药不宜施用于韭菜等叶菜类蔬菜上，因为其易在叶片上积累，进而影响人类健康。因此，对韭菜上丁硫克百威进行检测十分必要[3]。鉴于此，笔者根据《中华人民共和国农业行业标准GB/T 20769-2008，水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定——液相色谱-串联质谱法》[4]中的第三部分，采用配C18色谱柱的液质联用仪研究了丁硫克百威在韭菜中的降解情况，旨在为农药残留分析和蔬菜安全生产提供借鉴。 1 材料与方法 1.1 材料

1.1.1 主要仪器。天平（精确度0.000 1 g），德国Sartorius生产；TGL20B高速离心机和WH300旋涡混合器，上海安亭科学仪器厂生产；LD48离心机，北京京力离心机有限公司生产；Transferpette移液枪和Dispensette瓶口移液器，德国普兰德公司生产；ProElut QuEChERS固相萃取柱，北京迪马科技有限公司生产；TSQ Quantum Ultra三重四级杆质谱仪，美国Thermo Fisher公司生产。

1.1.2 试剂与药剂。乙腈和甲醇均为色谱纯，美国TEDIA 试剂公司生产；0.22 μm滤膜，美国Agela公司生产。农药标准品：丁硫克百威和克百威，由农业部环境监测总站提供。 1.2方法

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1.2.1 样品采集。抽取不同季节、不同地区的批发市场、蔬菜大棚、超市等地购买的韭菜，每个样品取3 kg。切好韭菜，取约200 g搅好的样品放入聚乙烯瓶，做标签，于-20～-16 ℃条件下冷冻保存。

1.2.2 添加标准品与调整pH。将试材制成匀浆，称取10 g试样装于50 ml离心管中，共称42份，向其中36份添加丁硫克百威标准品，其中18份样品的添加水平为0.050 mg/kg，另外18份样品的添加水平为0.200 mg/kg。分别从添加水平为0.050、0.200 mg/kg的样品中各取9份，用饱和碳酸钠溶液将其pH调整至7.5。同时将6份空白样品pH均调整到7.5[5]。样品处理具体步骤见表1。