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药物分析实验

上海工程技术大学制药工程系

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目 录

实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八

葡萄糖酸钙片的分析 葡萄糖的一般杂质检查 阿司匹林肠溶片的分析 过氧化苯甲酰凝胶的分析 盐酸小蘗碱片的分析 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定牛黄解毒片的鉴别

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实验一 葡萄糖酸钙片的分析

【目的要求】

1. 掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理；

2. 掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。

【基本原理】

药物

COO -HHOCOHHOHOHCH2OH, H2OCa2+HH2

本品含葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状 ：本品为白色片。 1原理 (1) 鉴别： ① 与苯肼反应

本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ② 本品与三氯化铁

③ 本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定

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钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。

【实验操作】

（一） 鉴别 ： 1． 与三氯化铁反应

取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3

溶液一滴，应显深黄色。 2． 燃烧显色

取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 3． 与苯肼反应

取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。 （二）含量测定：

取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。

标示量,(%)=[VEDTA×22.42×100×W1/(1000×W2×25×0.5×5)]×100% W1:5片药品的重量(g)

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W2: 称重溶解的药品重量

VEDTA 滴定消耗的EDTA溶液的体积。

实验二 葡萄糖的一般杂质检查

一. 目的要求

1． 了解葡萄糖的全检过程；

2． 掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐及炽灼残渣等一般杂质检查原理、操作方法及杂质限量计算；

3． 掌握旋光法216定葡萄糖注射液含量的基本原理、操作方法及结果计算； 4． 正确使用纳氏比色管、检砷器、高温炉及旋光仪，熟悉旋光仪的构造、以及保养。

二. 基本原理

葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度具有初步鉴别及估测纯度的意义。

葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。

本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属，砷盐等一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙酸溶液的澄清度（目的是检查醇不溶性杂质，如蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的醇可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉为引入的中间体）。

旋光度与溶液的浓度（c）和偏振光透过溶液的厚度（l）成正比。当偏振光通过

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