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黄色的丙酮小蘗碱沉淀。

MeOMeOO+NOCl-, 2H2ONaOHMeOMeO+NOOOH-

橙红色

MeOMeOOOH3CMeOMeOOCCH2NO+NOOH-O＋CH3CCH3

黄色 ② 氧化显色

本品溶于稀盐酸，可被漂白粉氧化而显樱红色。 ③ 与没食子酸作用而显色

本品溶于硫酸，再与没食子酸的乙醇溶液作用，水浴加热后显翠绿色。 （2） 含量测定

本品用重铬酸钾氧化后，剩余重铬酸钾以间接碘量法测定。用过量重铬酸钾滴定液氧化供试品中的盐酸小蘗碱，剩余的重铬酸钾将碘化钾氧化为碘，再用硫代硫酸钠滴定碘，即可测出剩余的重铬酸钾滴定液的毫升数，并以空白试验校正，测出重铬酸钾滴定液的总体积。空白试验和样品试验两次毫升数之差，即为氧化供试品所消耗的重铬酸钾滴定液的毫升数。

【实验操作】

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（一）鉴别

1. 取本品0.1g, 加水10mL, 缓缓加热溶解后，过滤，滤液备用，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时过滤）,加丙酮8滴，即发生浑浊。

2. 取本品约5mg，加稀盐酸2mL，搅拌，加漂白粉少量，即现樱红色

3. 取本品约0.1g, 加水20mL,缓缓加热溶解后，加硝酸0.3mL，冷却，放置10分钟，滤过，取滤液5mL, 加入硝酸银溶液，出现白色凝胶状沉淀。 （二）含量测定：

取本品20片，如为糖衣片，注意去除糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸小蘗碱0.3g）, 置烧杯中，加沸水150mL，搅拌，使盐酸小蘗碱溶解，放冷，移入250容量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液50mL，加水至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液100mL，置250mL具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液10mL,密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色，并将滴定的结果用空白实验校正。1mL重铬酸钾滴定液相当于12.39mg的C20H18ClNO4·2H2O。

0.0136?标示量=

W1(V0?V1)?C1??200.016676100%

100W2??W3250

W1 20片总重g W2 供试品重g W3 供试品的标示量g C 硫代硫酸钠的浓度，mol/L V0 空白实验消耗硫代硫酸钠体积

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V1样品消耗硫代硫酸钠体积

实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量

[目的要求]

1． 熟悉片剂分析的基本操作；

2． 掌握紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片含量的基本原理和方法。 [基本原理]

1． 药物 HOONHCH3 C8H9NO2 151.16

本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的95.0%~105.0%。 2． 原理

对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。其片剂的溶液经干燥滤纸滤过，辅料不再干扰测定。 [仪器与试剂] （一） 仪器

紫外-可见分光光度计、容量瓶、移液管、过滤装置。

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（二） 试剂

对乙酰氨基酚片、0.4%氢氧化钠溶液 [实验操作]

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40㎎），置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15min，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2005年版二部附录ⅣA），在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸光系数（E1cm）为715计算，即得。

1%标示量%=

EW×D×V×1%WL×1001cm标示量A×100%

式中 V为溶液的体积，ml。 [注意事项]

1． 对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此紫外分析前应进行过滤操作。本实验先定容，后过滤，过滤时，所用仪器均需干燥。弃去初滤液，量取续滤液进行分析，以保持浓度的一致，从而保证结果的准确。

2． 本实验用吸光系数法测定含量，其优点是操作简便、快捷，不必用对照品。但该法受仪器精度、操作及环境因素等影响较大，因此测定前必须对紫外-可见分光光度计进行校正与检定，波长、吸光度的准确度、杂散光均应符合要求，才能保证结果的准确。

3． 吸光系数法通常都是在最大吸收波长出测定吸光度，因为在此波长处测定灵敏度高，且波长稍有偏差对吸光度影响不大。

4． 紫外-可见分光光度法测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶

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剂为空白对照，采用1㎝的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸光度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确。除另有规定外，吸收丰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。 [思考题]

1． 简述片剂过滤得操作要点。

2． 采用吸光系数法测定药物含量时，是否要对仪器进行校正和检定，为什么？

实验七 维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定

一、

目的要求

1． 复习并掌握维生素A鉴别反应的实验原理。

2． 复习并掌握三点校正法测定维生素A含量的实验原理。 3． 掌握三点校正法测定维生素A含量的操作方法。 4． 掌握三点校正法的计算方法。

5． 掌握滴剂的含量测定步骤及其计算方法。 二、

仪器及试药

（一） 器材

紫外-可见分光光度仪，比色皿，电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平（精度0.01g），称量瓶，称量纸，药匙，研钵，，量筒（5ml、10ml、50ml、100ml），胶头滴管，刻度吸管（1ml、2ml），容量瓶（100ml)，计算器，温度计，湿度计 （二） 试药

维生素AD滴剂，纯化水，三氯甲烷（分析纯，无水乙醇），三氯化锑（分析纯），环己烷（分析纯）

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