内容发布更新时间 : 2024/5/19 21:27:19星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
精选资料
三、 实验准备
25%三氯化锑的三氯甲烷溶液：取三氯化锑25g，加三氯甲烷使溶解成100ml，即得。 四、
实验原理及方法
（一） 鉴别——三氯化锑反应
实验原理：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中即显蓝色，渐变紫红。反应机理为维生素A与三氯化锑（Ⅲ）中存在的亲电试剂氯化高锑（Ⅴ）反应，生成不稳定的蓝色碳正离子，反应式如下：
CH3CH3CH3CH3CH3CH2CH3CH3CH3CH3CH3OCH2OCRSbCl3CH3CH3CH3CH2CH3CH3SbCl5.RCOO
实验方法：取本品，加三氯甲烷稀释成每1ml中含维生素A10~20U的溶液；取1ml，加25%三氯化锑的三氯甲烷溶液2ml，即显蓝色至蓝紫色，放置后，蓝色渐消褪。 （二） 含量测定——三点校正法
实验原理：用分光光度法测定维生素A在特定波长处的吸光度来计算其含量。由于维生素A制剂中含有稀释用油，且维生素A原料药中混有其他杂质，因此测定吸光度中含有无关吸收引入的误差，需用校正公式校正以得到正确结果。其详细内容参见附录Ⅱ-D。
实验方法：
取装量项下的内容物适量，精密称定，加环己烷溶解并定量稀释制成每1ml中含9~15U的溶液，照紫外-可见分光光度法，测定其吸收峰的波长，并在表9所列各波长
可修改编辑
精选资料
处测定吸光度，计算各吸光度与波长328nm处吸光度的币值和波长328nm处的E1cm值。
表9 维生素A测定第一法的药典规定值
波长（nm）
300 316 328 340 360
测得吸光度
计算值
A1 A2 A3 A4 A5
A1/A3 A2/A3 A3/A3 A4/A3 A5/A3
吸光度比值
药典规定值 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299
1%
1如果吸收峰波长在326~329nm之间，○且所测得各波长吸光度比值不超过表中规定的±0.02,可用下式计算含量：
每1g供试品中含有的维生素A的单位=E1cm（328nm）×1900
2如果吸收峰波长在326~329nm之间，○但所测得的各波长吸光度比值超过表中规定值的±0.02，应按下式求出校正后的吸光度，然后再计算含量：
A328（校正）=3.52(2A328-A316-A340)
3如果在328nm处的校正吸光度与未校正吸光度相差不超过±3.0%，则不用校正○
吸光度，仍以未经校正的吸光度计算含量。
4如果校正吸光度与未校正吸光度相差在-15%至-3%之间，则以校正吸光度计算○含量。
5如果校正吸光度超出未校正吸光度的-15%至-3%的范围，或者吸收峰波长不在○
326~329nm之间，则供试品须按下述第二法测定。第二法的详细描述参见附录Ⅱ-D。
中国药典（2005）规定，本品含维生素A应为标示量的90.0%~120.0%。 五、
注意事项
1%1． 鉴别反应必须在无水、无醇的条件下进行。因此，所用仪器必须干燥无水，所用试剂必须为无水试剂，所用三氯甲烷中必须不含醇。
可修改编辑
精选资料
2． 维生素A遇光易氧化变质，实验应尽量在暗处快速进行。 3． 维生素A测定注意事项的详细描述参见附录Ⅱ-D。 4． 紫外-可见分光光度法注意事项的详细描述参见附录Ⅵ-A。 5． 滴剂分析注意事项的详细描述参见附录Ⅲ-D。 六、
计算
维生素A的含量测定计算参见含量测定中的实验方法及附录Ⅱ-D相关内容。 七、
思考题
1． 鉴别反应为何必须在无水、无醇的条件下进行？
2． 为何不直接以紫外-可见分光光度法测定维生素A的含量，而要采用较为繁琐的三点校正法？用于测定的三点该如何选择？
3． 应用三点校正法测定维生素A的含量，何时采用第一法，何时采用第二法？第二法如何操作？
4． 计算式中的参数1900是如何得来的？
可修改编辑
精选资料
实验八 牛黄解毒片的鉴别
[目的要求]
1. 掌握中药制剂定性分析的一般原理和方法; 2. 掌握牛黄解毒片的原理及有关操作. [基本原理]
1. 处方
人工牛黄5g 雄黄50g 石膏200g 大黄200g 黄芩150g 桔梗100g 冰片25g 甘草50g
2. 原理
(1) 显微鉴别法利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。凡以药材粉碎后直接制成制剂或添加有粉末药材的制剂，由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留在制剂中，因此均可用显微鉴别法进行鉴别。本实验用显微鉴别法鉴别大黄和雄黄。
(2) 微量升华法可用于鉴别中药制剂中具有升华性质的化学成分。本实验采用微量
可修改编辑
精选资料
升华法鉴别冰片。冰片的升华物加一定试剂处理后显出不同颜色。
(3) 显色反应则利用颜色反应鉴别中药制剂的组成。本实验利用黄酮类成分和蒽醌类成分的显色反应鉴别黄芩和大黄。黄酮类成分在镁粉与盐酸作用下易被还原，迅速生成红色；蒽醌类成分遇碱液显红色，在酸性溶液中被还原则显黄色。
(4) 薄层色谱法将中药制剂样品和对照品在同一条件下进行分离分析，观察样品在对照品相同斑点位置处是否有同一颜色（或荧光）的斑点，来确定样品中有无要检出的成分。本实验用薄层色谱法鉴别牛黄中组分胆酸。采用10%硫酸乙醇溶液显色，加热显色后，在紫外灯（365nm）下检视，胆酸呈黄绿色荧光。 [仪器与试剂] （一） 仪器
显微镜、365nm紫外灯 （二） 试剂 1. 水合氯醛试液
取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。 2. 稀甘油
取甘油33ml，加水稀释使成100ml，再加樟脑一小块或液化苯酚一滴，即得。 3. 1%香草醛硫酸溶液
取香草醛0.1g，加硫酸10ml使溶解，即得。 4. 10%硫酸乙醇试液
取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。 [实验操作]
（一） 大黄和雄黄的显微鉴别
可修改编辑