内容发布更新时间 : 2024/10/22 21:30:49星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

红外光谱法测定苯甲酸的结构

一、实验目的

1．掌握红外光谱分析固体样品的制备技术。

2．了解如何根据红外光谱识别官能团，了解苯甲酸的红外光谱图。 二、实验原理

1．将固体样品与卤化碱（通常是KBr）混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光谱仪上进行分析，这种方法就是压片法。压片法所用的碱金属的卤化物应尽可能的纯净和干燥，试剂纯度一般应达到分析纯，可以用的卤化物有NaCl、 KCl、 KBr、 KI等。由于NaCl的晶格能较大，不易压成透明薄片，而KI又不易精制，因此大多采用KBr或者KCl做样品载体。

2．由于氢键的作用，苯甲酸通常以二分子缔合体的形式存在。只有在测定气态样品或非极性溶剂的稀溶液时，才能看到游离态苯甲酸的特征吸收。用固体压片法得到的红外光谱

－1

中显示的是苯甲酸二分子缔合体的特征，在2400-3000cm处是O-H伸展振动峰，峰宽且散，由于受氢键和芳环共轭两方面的影响，苯甲酸缔合体的C=O伸缩振动吸收位移到1700-

－1－1

1800cm区（而游离C=0伸展振动吸收是在1710-1730cm区，苯环上的C=C仲展振动吸收

－1－1

出现在1480-1500 cm 和1590-1610 cm），这两个峰是鉴别有无芳核存在的标志之一，

-1

一般后者峰较弱，前者峰较强。同时，在940cm处是羧基上C-OH的弯曲振动，在

-1-1

690cm-710cm处是单取代苯环上的弯曲振动。

图 苯甲酸标准红外谱图

三、仪器和药品

1．仪器：尼高力380型傅里叶变换红外光谱仪及附件、KBr压片模具及附件、玛瑙研钵、烘箱、压片机等。

2．试剂：苯甲酸（苯甲酸制备实验中学生制得的产品）、KBr（分析纯）、无水乙醇等。 四、实验步骤

1．学生在苯甲酸制备实验完成后，将制得的产品置于烘箱中烘1～2h；烘干后的样品置于干燥器中待用。

2．取1-2 mg的干燥苯甲酸样品和100-200mg的干燥KBr，一并倒入玛瑙研钵中进行研磨直至混合均匀。

3．取少许上述混合物粉末倒入压片模中压制成透明薄片，然后放到红外光谱仪上进行测试。

4．测定一个未知样的红外光谱图。 五、实验结果处理

1．解析苯甲酸红外谱图中的各官能团的特征吸收峰，并作出标记。 2．将未知化合物官能团区的峰位列表，并根据其他数据指出可能结构。 六、思考题

1．测定苯甲酸的红外光谱，还可以用哪些制样方法？ 2．影响样品红外光谱图质量的因素是什么？