内容发布更新时间 : 2024/6/20 19:50:02星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
引用原文由 hhch 发表: 引用原文由 damoguyan 发表: 引用原文由 sumzhou 发表:
如果你的PAHs不是去德国的，那末6P和pahs(16p)可以一起做，配成混标，用GC/MS,关于净化方法自己可以考虑，通常你的萃取溶剂会把你不需要的物质也溶解下来，建议你浓缩后改用其他的溶剂去洗脱，方法验证自己做，现在的限制物质多数GC/MS都能做，对于工厂成本最重要，第三方通常都把pah,phthalate,hbcd,tbbpa等分开测，我可以肯定地高诉你这些可以一起测定，如果是工厂，固定的基质那就最好了。
兄弟不对吧，6P和PAH配成混标不行吧，采集方法不一样啊，即使采用同一采集方法也不一定能完全分开吧，特别是6P的后2P是簇峰。另外目前6P一般用15M柱子，PAHS用30M柱子。
6P的很多方法里边用的都是30M的柱子的，谢谢！ 但6P和PAH配制成混标还是不对吧？
mahuafeng2006
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30# 只看作者 回复于：2009-6-15 15:22:40 回复本贴
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测试6P的话，一般都是要PVC里才会有，其它材质的话很少会有，加二氯甲烷或三氯甲烷约30ML，密封好后在超声波里萃取30份钟左右。就算不能将其PVC完全溶解，但大致也差不多了，这个方法既简单又快，成本也低，很适用，萃取效果也挺好的。如果用索氏萃取的话太慢，且很难清洗索氏装置。
PAHS的话，用加入一定量的甲苯，用烧杯或是锥形瓶密封后放致超声波里面萃取一小时，再上机测试即可，很简单的。不需要用索氏，那个太麻烦，就算萃取效果好，但是一点都不适用。将超声波设置大约60度的温度，可适当将萃取时间设长一点，其效果不比索氏萃取差，[/quote]
对于PAHs很赞同！60度超声1小时，甲苯！！赞同！
至于6p还没有尝试。正在准备尝试乙醚6小时索提。如果6p也可以超声的话就很省事啦[/
quote]
6P 我们分别用了索氏提取16h和超声萃取1h，进行比对实验，结果确实有很大的差别，索氏提取更加的彻底。[/quote]
萃取时所加的试剂要因样品材质而异，不能一概而论，你有没有想过你所加的试剂合不合适呢，或者你有没有考滤过你把超声波超声的时间改为2小时后它的萃取效果不比索氏萃取差呢，还有采用索氏萃取其成本和时间要比超声萃取不知高多少倍呢，如果一天有20-30个样品的话你能做得过来吗。只要是PVC材质的样品可大胆的用二氯甲烷或三氯甲烷进行超声波萃取其6P，在IEC62321-2008-12里面也有提到针对聚稀烃应用二氯甲烷跟环己烷萃取其效果较好，甲苯可作普遍性溶剂使用。
ruan651209
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12# 只看作者 回复于：2009-5-26 11:39:12 回复本贴
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“用滤纸包好放到索氏提取装置中” 用滤纸包好，和用滤纸折好， 效果是有差别的。
现在能折滤纸的人，不多了，一声长叹....
求缺斋
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沙发 只看作者 回复于：2009-5-13 18:41:18 回复本贴
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EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法
气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。 ZEK-01-08方法流程： 超声提取。
[Last edit by bgwaste]
diamond
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板凳 只看作者 回复于：2009-5-13 19:07:24 回复本贴
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能否不用乙醚，换别的溶剂行吗？
pingpingzhu
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3# 只看作者 回复于：2009-5-13 21:32:00 回复本贴
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引用原文由 diamond 发表: 能否不用乙醚，换别的溶剂行吗？
个人觉得，不能，严格按标准来，这样测出的数据才有可比性．
况且那标准，好象是看在乙醚的条件下能萃取出来多少，没有要求要１００％萃取出来．
東成西就
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4# 只看作者 回复于：2009-5-14 10:03:58 回复本贴
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引用原文由 bgwaste 发表:
EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法
气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。 ZEK-01-08方法流程： 超声提取。
没错，这种方法是不错的，但是有个问题就是用乙醚的时候如果通风不好，使整个房间充满乙醚的味道，很难赶的干净。所以用一面的时候要保证你的通风系统的是否良好。
mitsumi
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8# 只看作者 回复于：2009-5-14 11:25:02 回复本贴
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引用原文由 zhangxiaohg 发表: 引用原文由 bgwaste 发表:
EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法
气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。 ZEK-01-08方法流程： 超声提取。
没错，这种方法是不错的，但是有个问题就是用乙醚的时候如果通风不好，使整个房间充满乙醚的味道，很难赶的干净。所以用一面的时候要保证你的通风系统的是否良好。
引用原文由 hhch 发表: 引用原文由 bgwaste 发表:
EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法
气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。 ZEK-01-08方法流程： 超声提取。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090429/1863888/
大致的流程我在之前的帖子里有发过，我现在关心的是实验的细节步骤。 实验步骤对实验结果的影响很大，反复的验证，反复的对比才知道的！
ASDM D3421-75方法 可以不用乙醚，准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于三氯甲烷：甲醇（2：1）进行索氏提取，蒸干，最后用三氯甲烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。
辣椒王
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15# 只看作者 回复于：2009-5-27 16:02:33