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内容发布更新时间 : 2024/6/10 16:05:36星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

PHS-3C型pH计使用操作规程

1. 目的

建立PHS-3C型pH计的使用和维护保养操作规程,确保pH检测工作的顺利进行。 2. 范围

本规程适用于PHS-3C型pH计的日常使用和维护。 3. 职责

3.1 实验员:严格执行本操作规程。

3.2 实验室主管:对本操作操作进行监督检查。 4. 内容

4.1 仪器主要技术性能 4.1.1 仪器级别:0.01级

4.1.2 测量范围:Ph:(0.00~14.00)pH ;mV:(0~±1800) mV 4.1.3 最小显示单位:0.01 pH,1 mV,0.1℃ 4.1.4 温度补偿范围:(0.0~60.0)℃ 4.1.5正常使用条件 a)环境温度:(5~40)℃ b)相对湿度:不大于85% 4.3. 开机前的准备

4.3.1 仪器各功能键应能正常工作,各紧固件无松动。

4.3.2 玻璃电极应无完好,内参比电极应浸入3 mol/L氯化钾溶液中,电极插头应清洁、干燥。

4.3.3 检查仪器校验标识,确认仪器处于校验周期内。

4.3.4 检查上次《仪器设备使用记录》填写的仪器状态,确认仪器处于正常状态。

4.4 开机

4.4.1 打开电源开关,预热半小时。

4.4.2 将电极下端的电极保护套拔下,并且拉下电极上端的橡皮套使其露出上端小孔。

4.4.3 用蒸馏水清洗电极,并用滤纸吸干。 4.5 仪器的校正

参照《pH计校正与检定操作规程》,一般情况下仪器在连续使用时,每天要校正一次。

4.5.1 按“pH/mV”转换键, pH、mV测量模式转换为pH。

4.5.2 按“温度”键,使仪器进入溶液温度调节状态(此时温度单位℃指示),按“△”键或“▽”键调节温度显示数值上升或下降,使温度显示值和溶液温度(一般为室温)一致,然后按“确认”键,仪器确认溶液温度值后回到pH测量状态。(温度设置键在mV测量状态下不起作用)。

4.5.3 选择至少两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液进行校准,使供试品溶液的pH值处于两者之间。

4.5.4 选取与供试品溶液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行定位。 4.5.5 按“定位”键,把用纯化水清洗过的电极插入选择的第一种标准缓冲溶液中,仪器显示实测的PH值,按“△”键或“▽”调节PH值与标准缓冲液的表中数值相符,按“确认”键。

4.5.6 仪器定位后,按“斜率”键,用第二种标准缓冲液核对仪器显示值,误差应不大于±0.02 pH单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使显示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器显示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02 pH单位。否则,需检查仪器和电极,若电极损坏,应更换,再行校正至符合要求,并填写《pH计校正记录表》。

4.5.7 用蒸馏水及被测溶液清洗电极后即可对被测溶液进行测量。 4.6 测量溶液pH值

经校正过的仪器,即可用来测量被测溶液,根据被测溶液与校正用标准缓冲液温度是否相同,其测量步骤也有所不同。具体操作步骤如下:

4.6.1 被测溶液与校正用标准缓冲液温度相同时,测量步聚如下: a) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次:

b) 把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使其均匀,在显示屏上读出溶液的 pH值。

4.6.2 被测溶液和校正用标准缓冲液温度不同时,测量步骤如下:

a) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次; b) 用温度计测出被测溶液的温度值;

c) 按“温度”键,使仪器进入溶液温度设置状态(此时“℃”温度单位指示),按“△”键或“▽”键调节温度显示数值上升或下降,使温度显示值和被测溶液温度值一致,然后按“确认”键,仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。

d) 把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅拌溶液,使其均匀后读出该溶液的pH值。

4.6.3 对弱缓冲液的测定

对弱缓冲液的测定(如水)应特别注意,应先用苯二甲酸盐标准缓冲液定位后,更换供试液进行测量,并重新取供试液进行测量,至pH值读数在1 min内改变不超过±0.05单位为止;然后再用硼砂标准缓冲液定位,在如上法测定,二次pH值读数相差不超过0.1,取两次值平均值为其PH值。

4.6.4 测定结束后,用纯化水清洗电极,并装入保护套内,将电极上端的橡皮套露出小孔堵上,做好仪器清洁,并填写《仪器设备使用记录》。

4.7 标准缓冲溶液的配制方法

标准缓冲溶液在抗化学腐蚀、密闭的容器中一般可保存2~3个月。如发生混浊、发霉或沉淀现象,不能继续使用。

4.7.1 配制标准缓冲液溶液所用的水,应预先煮沸(15~30)min,除去溶解的二氧化碳。在冷却过程中尽量防止二氧化碳的再次污染。

4.7.2 草酸盐标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾12.71g,加水使溶解并稀释至1000 ml。

4.7.3 苯二甲酸盐标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21 g,加水使溶解并稀释至1000 ml。

4.7.4 磷酸盐标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.55 g与磷酸二氢钾3.40 g,加水使溶解并稀释至1000 ml。

4.7.5 硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂3.81 g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至1000 ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空气中二氧化碳进入。

4.7.6 氢氧化钙标准缓冲液 在25 ℃,用无二氧化碳的水和过量氢氧化钙经充分振摇制成饱和溶液,取上清液使用。因本缓冲液是25 ℃时的氢氧化钙饱和

溶液,所以临用前需核对溶液的温度是否在25 ℃,否则需调温至25 ℃再经溶解平衡后,方可取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应弃去重配。

4.7.7 用市售标准缓冲液配置包,剪开,照说明书直接溶解定容。 4.7.8 购买市售标准缓冲液,直接使用。

缓冲溶液的pH值与温度关系对照表

温度/℃ 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

草酸盐标准缓冲液 1.67 1.67 1.67 1.67 1.68 1.68 1.68 1.69 1.69 1.70 1.71 1.72 1.72

苯二甲酸盐标准缓冲液 4.01 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.01 4.02 4.04 4.05 4.06 4.08 4.09

磷酸盐标准缓冲液 6.98 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 6.83 6.83 6.83 6.84

硼砂标准缓冲液 9.46 9.40 9.33 9.27 9.22 9.18 9.14 9.10 9.06 9.04 9.01 8.99 8.96

氢氧化钙标准缓冲液 13.43 13.21 13.00 12.81 12.63 12.45 12.30 12.14 11.98 11.84 11.71 11.57 11.45

4.8 仪器使用、维护的注意事项

4.8.1 电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行标定。

4.8.2 在每次标定或测量后进行下一次操作前,应该用纯化水或去离子水充分清洗电极,用滤纸吸干,再用被测液清洗一次电极。

4.8.3 取下电极护套时,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都使电极失效。

4.8.4 测量结束,及时将电极保护套套上,电极套内应放3 mol/L氯化钾溶液,以保持电极球泡的湿润,切忌浸泡在蒸馏水中。

4.8.5 复合电极的补充液为3 mol/L氯化钾溶液,可以从电极上端小孔加入,不使用时,盖上橡皮塞,防止补充液干涸。

4.8.6 暂定3 mol/L氯化钾更换周期为一周一次。使用时前应查看3 mol/L氯化钾溶液状态,若析出、长菌等异常,应及时更换。

4.8.7 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。 4.8.8 电极避免与有机硅油接触。

4.8.9 电极经长期使用后,如发现斜率降低,应及时更换电极。 4.8.10 仪器出现故障,请立即告知仪器维护专员,由专员维护。