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中药材中药饮片二氧化硫残留量限度标准及检测方法

二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法测定（《中国药典2010年版一部附录ⅨU》）二氧化硫残留应不得过60ppm。

二氧化硫残留量测定法： 1.测定装置：

2.仪器与试药

2.1 仪器装置 如二氧化硫残留量测定装置图所示 如图用国产29标准磨口蒸馏装置已套 A 为两颈蒸馏瓶1000ml

B 为竖式冷凝器 固定在两颈蒸馏瓶A上 C 为（带刻度）分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A上 D 连接氮气流入口

E 为连接二氧化硫气体至吸收液入口

磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套 2.2 试药

2.2.1 盐酸、淀粉 分析纯

2.2.2 淀粉指示液 取淀粉0.5g按药典附录方法配制 2.2.3 碘标准滴定液 浓度C（1/2I2）=0.01mol/L 3. 装置准备

3.1 仪器照图安装，在室温20~25℃，于通风厨内进行操作 3.2 将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内 3.3 在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用 3.4 竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶A上

3.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内

3.6 连接氮气流入口。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除） 3.7 连接自来水与回流冷凝管 4. 操作方法

4.1 精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300~400ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用

4.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，激昂冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液

4.3 开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2/min）.打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正

4.4 每1mol滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于0.032g的二氧化硫（SO2）。照下式计算：

X=

式中，X为供试品中的二氧化硫总含量，mg/g A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml B为空白消耗滴定液的体积，ml C为碘滴定液浓度，mol/L W为供试品的重量，g

(A-B)×C×0.032×1000 W

0.0032为1ml碘滴定液[C（1/2I2）=1mol/L]相当的二氧化硫的质量，g