内容发布更新时间 : 2024/11/9 5:59:59星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

原子吸收光谱实验报告

线，不能将其分开，可选取 341.48nm 作分析线。此外当待测原子浓度较高时，为避免过度稀释和向试样中引入杂质，可选取次灵敏线。 2.2 Slit 宽度

调节 Slit 宽度，可改变光谱带宽(??=S?D)，也可改变照射在检测器上的光强。一般狭缝宽度选择在通带为0.4~4.0nm 的范围内，对谱线复杂的元素如Fe、Co 和 Ni，需在通带相当于1? 或更小的狭缝宽度下测定。 2.3灯电流

灯电流过小，光强低且不稳定；灯电流过大，发射线变宽，灵敏度下降，且影响光源寿命。选择原则：在保证光源稳定且有足够光输出时，选用最小灯电流（通常是最大灯电流的1/2~2/3），最佳灯电流通过实验确定。 2.4原子化条件

原子化条件为（以石墨原子化为例）升温程序的优化。具体温度及时间通过实验确定。

通常操作时，采用105℃为干燥温度以除去溶剂，主要是水；然后将基体进行灰化处理，尤其是有机质的，即通过实验确定何时基态原子浓度达最大值；最后是净化，就是在短时间（3~5s）内去除试样残留物，温度应高于原子化温度。 3.测定方法

测定方法有标准曲线法、标准加入法、内标法三种方法。 3.1标准曲线法

通过配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值，得到吸光度对浓度的校准曲线。

测定试样的吸光度，杂校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。 3.2标准加入法

标准加入法主要是为了克服标样与试样基体不一致所引起的误差（基体效应）。 3.3内标法

内标法具有能够消除气体流量、进样量、火焰湿度、样品雾化率、溶液粘度以及表面张力等的影响的优点，适于双波道和多波道的AAS。

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4.干扰及其消除

一般有物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四种。 4.1物理干扰

物理干扰一般是自于试样粘度、表面张力的不同使其进入火焰的速度或喷雾效率改变引起的干扰。可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服。 4.2化学干扰

化学干扰是由于Analytes (Target species)与共存元素发生化学反应生成难挥发的化合物所引起的，主要影响原子化效率，使待测元素的吸光度降低。可以通过加入释放剂（例：SO42-、P043-对Ca2+的干扰可以通过加入La(III)、Sr(II)释放Ca2+）、加入保护剂（或配合剂）、加入缓冲剂或基体改进剂（例：加入EDTA可使Cd的原子化温度降低）进行消除。此外还可以通过化学分离即溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等进行消除。 4.3电离干扰

电离干扰是由于高温导致原子电离，从而使基态原子数减少，吸光度下降所引起的。可以通过加入消电离剂（主要为碱金属元素化合物），产生大量电子，从而抑制待测原子的电离。如大量KCl 的加入可抑制Ca的电离。 4.4光谱干扰

光谱干扰有四种可能的干扰方式： 1） 谱线重叠干扰

由于光源发射的是锐线，所以谱线重叠干扰较少。一旦发生重叠干扰，则要求仪器可分辨两条波长相差0.1?的谱线。可以通过另选分析线。 2） 非吸收线干扰

非吸收线干扰来自被测元素自身的其它谱线或光源中杂质的谱线。这种干扰可以通过减小狭缝和灯电流或另选分析线来避免。 3） 火焰的直流干扰

是由于火焰的连续背景发射所产生的干扰，可通过光源调制消除。 4） 非火焰背景干扰

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非火焰的电热原子化（石墨炉）中产生的背景干扰，通常要比火焰原子化的干扰严重。

最近，采用石墨炉平台技术（Platform technology）、高新石墨材料、快速测光计和Zeeman背景校正等方法可将石墨炉背景干扰降低到和火焰背景干扰相同的水平。

5. 塞曼效应背景校正

Zeeman效应是指原子蒸汽在强磁场作用下，各个电子能级会进一步分裂，即每条谱线进一步分裂的现象。

Zeeman背景校正是根据磁场将（简并的）谱线分裂成具有不同偏振特性的成份。对单重线而言，分裂成振动方向平行于磁场的 ? 线（波长不变）和垂直于磁场的 ?? 线（波长增加或降低，并呈对称分布），由谱线的磁特性和偏振特性来区别被测元素吸收和背景吸收。

通常可以分为光源调制和吸收线调制，分别表示磁场加在光源上和磁场加在原子化器上的调制方法。其中磁场又可以分为恒定磁场和可变磁场两种。

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