内容发布更新时间 : 2024/4/28 15:51:19星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

B 化学电离源 C 场离子源 D 火花源

6 质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。 A 定量分析 B 结构与定量分析 C 结构分析 D 表面状态分析

二 填空题

1 MS仪器中，单聚焦质量分析器只实现了________聚焦，而双聚焦质量分析器除具有单聚焦质量分析大路的聚焦功能外，还实现了________聚焦。

2 在质谱分析法中, 使不同质荷比的正离子在强磁场沿着弧形轨道分离开来, 质荷比大的正离子, 其轨道弯曲较_________, 而质荷比小的正离子, 轨道弯曲程度较________， 这样即可由磁场强度推算出离子质量, 从而得出某一化合物的组成。

三 问答题

1 质谱分析中，物质分子离子峰最明显的是由下列哪种离子源产生的？ 2 简述单聚焦质谱的工作原理。

3 在质谱仪中当收集离子的狭缝位置和加速电压V固定时，若逐渐增大磁场强度H，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何确定？

4 在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和磁场强度H固定时，若把加速电压V值逐渐加大，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何确定？ 5 在质谱仪中若将下述的离子分离开，其具有的分辨率是多少？ （1） C12H10O+和C12H11N+ （2）CH2CO+和C3H7+

6 试确定具有下述分子式的化合物，其形成的离子具有偶数电子（+）还是奇数电

?子（?）？

（1）C3H8 （2）CH3CO （3）C6H5COOC2H5 （4）C6H5NO2

7 在质谱分析中，试以分子中由双电子构成的σ键断裂过程说明均裂、异裂和半异

裂的含义。

8 有一化合物其分子离子的m/z分别为120，其碎片离子的m/z为105，问其亚稳离子的m/z是多少？

9 某有机化合物（M=140）其质谱图中有m/z分别为83和57的离子峰，试问下述哪种结构式与上述质谱数据相符合。

（1） （2）

10 某一未知物的质谱图如下图所示，m/z为93，95的谱线强度接近，m/z为79，81峰也类似，而m/z为49，51 的峰强度之比为3:1。试推测器结构。

11 某一液体的化学式为C5H12O，bp 138℃，质谱数据如下图所示，试推测其结构。

电化学分析

一 选择题

1 在方程 id = 607nD1/2m2/3t1/6c中，id 是表示_____。 A 极限电流 B 扩散电流 C 残余电流

D 平均极限扩散电流

2 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。 A 通入氮气 B 通入氧气 C 加入硫酸钠固体 D 加入动物胶

3 经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。 A 10-2 mol/L B 10-8 mol/L C 10-6 mol/L D 10-5 mol/L

4 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。 A 金属电极 B 参比电极 C 指示电极 D 电解电极

5 对于一价离子的电极电位值测定误差DE，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 A ±1% B ±4%

C ±8% D ±12%

二 填空题

1 以测定电解过程中的电流—电压曲线（伏安曲线）为基础的一大类电化学分析法称为伏安法，通常将使用_________电极的伏安法称为极谱法。

2 在极谱波中，波的高度与溶液中待测离子的浓度有关，因而可作为_______________的基础。电流等于扩散电流一半时的滴汞电极的电位则称为_________________，它可作为极谱_______________的依据。

3 在一硫酸铜溶液中，浸入两个铂片电极，接上电源，使之发生电解反应。若通过电解池的电流强度为24.75mA，通过电流时间为284.9s，在阴极上应析出________mg的铜。

三 判断题

1 阳极就是正极，阴极就是负极，此说法是错误的。

2 使用滴汞电极进行极谱分析时，无论在什么样的pH条件下，半波电位比 -1.2V更负的物质就不能测定。

3 在电位分析中，是在通过的电流接近于零的条件下，测量指示电极的平衡电位；而在电解或库仑分析，极谱或伏安分析中，工作电极是有电流通过的。

4 膜电位有扩散电位和Donnan电位两种。产生扩散电位的离子在通过界面时具有强制性和选择性，而产生Donnan电位的离子在通过界面时则没有强制性和选择性。 5在库仑分析时，要求电流效率达100%，但水在工作电极上析出氢气和氧气不会对分析结果产生影响。

6 实验中常以id = kh（id为平均极限扩散电流，k为常数，h为汞柱高度）来验证极谱波是否为扩散波。

7 残余电流包括充电电流和微量杂质的还原所产生的电流，而充电电流的大小只约为10-7A数量级，因此其对极谱和伏安分析的灵敏度影响不大。

8 在方波极谱中，充电电流和毛细管噪声几乎衰减到零，测得的主要是电解电流。

9 利用离子选择性电极作分析时，若在一定活度（或浓度）范围内校正曲线为直线，其斜率与2.303′103RT/zF基本一致时，则可判断该电极符合Nernst响应，且该直线区间可作离子选择性电极的线性响应范围。

10 超电位一般随电流密度增加而增加，随温度升高而升高。

11 进行库仑分析时，发生电解反应的电极上的电极反应不必以100%的电流效率进行。

12 用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。

13 对含锡的25.0 mL试液进行极谱分析，测得扩散电流为24.9mA。然后在此试液中加入5.0 mL浓度为6.0′10-3mol/L的标准锡溶液，测得扩散电流为28.3mA。计算得试样中锡的浓度为3.3′10-3mol/L。

四 问答题

1 电化学分析方法的特点和分类？

2 什么是原电池？什么是电解池？化学电池的表示方法、如何确定正负极？ 3 什么是电极电位？电极电位是怎样产生的？

4 正极是阳极，负极是阴极的说法对吗？阳极和阴极，正极和负极的定义是什么？ 5 简述指示电极（玻璃电极）和参比电极的作用原理。 6 何谓电位分析法，它可以分成哪两类？ 7 金属基电极的共同特点是什么？

8 气敏电极在构造上与一般的离子选择性电极的不同之处是什么？ 9 什么是离子选择性电极的选择性系数？它是如何求得的？ 10 试讨论酶电极和离子敏感场效应晶体管的电位响应原理。

11 简述玻璃膜电位产生的原理。若与甘汞电极组成原电池，请写出该原电池详细的电池表达式。

12 说明分解电压与析出电位的区别和联系。

13 什么叫超电位？H2的超电位在金属析出时起什么作用？

14 恒电位库仑分析法与恒电流电解法相比有什么特点？分离两种不同的金属其原理是什么？

15 库仑分析的理论基础，叙述其内容。