内容发布更新时间 : 2024/12/23 20:23:22星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

1. 掌握gc-ms工作的基本原理。 2. 了解gc-ms仪的基本构造，熟悉软件的使用。 3. 了解运用gc-ms仪分析样品的基本过程，掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。

二、 基本原理 1. 气相色谱 气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如

此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。 2. 质谱

质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比

（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。 3. 气质联用（gc-ms） 气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补，

结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定结果。 三、 实验仪器

岛津gc-ms(qp2010) db-5柱子（弱极性） 1. 开机： 顺序（确认每步操作完成后，在执行下一步）：开氦气瓶、开gc电源、开ms电源、开计算机。

2. 进入系统及检查系统配置： ①

② 双击gcms real time，连机（正常时，机器有鸣叫声）进入主菜单窗口； 单击左侧

system configuration，设定系统配置，无误后退出。 3. 启动真空泵： ① 点击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，单机advanced>>后，出现完整显示内容； ② ③ ④ vent valve的灯呈绿色（即关闭）时，启动机械泵（rotary pum）； 低压真空度<3+e002pa时，单击auto startup启动真空控制； 启动完成后，抽真空30min，可进行调谐。

4. 调谐： ① 单击tuning图标，进入调谐子目录单击peak monitor view图标，在monitor中选择water，air将detector电压设为0.7kv（最低）m/z中依次输入18、28、42factor中均

输入适当的放大倍数； ② 丝； ③ 建立调谐文件名点击start auto tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打燃灯丝，若峰强m/z18>m/z28，即系统不漏气，观察高真空度，保证<2e关灯-2印出调谐结果为止。

5. 方法编辑： ① ② 点击主菜单date acquisition图标，进入方法编辑中； gc-2010的色谱条件：column over temp（柱温）:40.0℃;injection temp（进样器温度）:200.0℃;injection mode（进样方式）:split； ③ gcms-qp2010的质谱条件：ion source temp（离子源温度）：200℃;interface temp（接口温度）：200℃;solvent cut time（溶剂切割时间）：2.5min。 6. 样品测定：

设置测定操作项目，按standby，待gc、ms均变绿色字体，进样，按start，开始 检测。

7. 数据处理： 返回主菜单，双击gcms postrun analysis图标，得总离子色谱图（tie）放大tie并扣

本底，搜索相似质谱图report中打印质谱图。 8. 关机： ① 日常关机：实时分析中，开关图标为daily shutdown时，表示为低温、低流量（按照设定值执行），但真空系统工作正常； ② 完全关机：实时分析中，开关图标vacuum control时，表示完全关机。按auto shutdown，

仪器自动降温，当离子源温度均降到<100℃时，仪器自动停泵； ③ ④ 关gc仪和ms仪：关氦气瓶气阀（不要动调压阀）关gcms real time软件； 关计算机、关总电源。 五、 注意事项

严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成仪器损坏。 六、 数据处理

分析：此图有五个比较明显的峰，代表所测样品中有五个主要有机物质。 分析：此物质与苯环相似度为97%，出峰时间为2.65，基峰离子为78，分子离子为78。 分析：此物质与

分子离子为102。 相似度为97%，出峰时间为3.11，基峰离子为57， 分析：此物质与甲苯相似度为97%，出峰时间为3.8，基峰离子为91，分子离子为93。 分析：此物质与邻二氯笨相似度为98%，出峰时间为8.5，基峰离子为146，分子离子为

148。 分析：此物质与相似度为97%，出峰时间为9.41，基峰离子为77，分子离子为123。（由

于截图没截好，因此未能最清晰看到分子离子。） 篇二：gc-ms实验2013-1-1 实验 气相色谱-质谱联用技术 定性鉴定混合溶剂的成分 i.实验目的 （1） 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理； （2） 学习气相色谱-质谱联用技术定

性鉴定的方法； （3） 了解色谱工作站的基本功能。 ii. 实验原理 质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，

这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用（gc-ms）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食

品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。 气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-3~10-4pa的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kpa），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破

坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。 挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在gc-ms中，总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图（a）和其中第4号峰的质谱图（b）。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分；对质谱图（b）进行解析可知该组分的相对分子质量为100，图中有m/z29，43，57，71等一系列间隔14（相当于ch2）的离子峰，说明该组分的结构中有长碳链，结合相对分子质量推测为庚烷，通过质谱标准谱库的检索验证，确定

试样总离子流图的4号峰为正庚烷。 混合溶剂的总离子流图（a）和4号峰的质谱图（b） iii. 实验用品 仪器: 岛津公司gcms-qp5050a气相色谱-质谱联用仪，gcms solution工作站，nist

谱库。微量注射器（1μl）

试剂： 混合试剂 异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂（纯度≥99.5% ）混合而成，甲 醇为溶剂，均为色谱纯。 实验条件

1.气相色谱条件

（1）色谱柱 db-5ms （2）载气 高纯he（纯度≥99.999%），流量1.0 ml·min-1 （3）分流比 50:1 （4）进样温度 200℃

（5）柱温 30℃保持2min，以30℃·min升至100℃，保持1min。 2.质谱条件 （1）电离方式和电离电位 70 ev电子轰击电离 （2）溶剂切割时间：1.8min （3）

质荷比扫描范围 m/z 35~ 200 （4）接口温度：250℃ -1

ⅳ. 实验步骤 1.开启色质仪 启动gcms solution软件中gcms real time analysis程序，按仪器的操作步骤开启仪器的真空系统，等待仪器的真空度达到指定要求后，进行调谐。调谐结果合

格后，方可进行分析。 2.设定分析条件 气相色谱条件，如进样温度、柱温（或程序升温）、载气流量、分流

比等；质谱条件，如采集模式、接口温度、溶剂切割时间、质荷比扫描范围等。 3.设定数据采集参数 如试样名称和编号等，设计好后，按gc、ms均变绿色字体后，可进样。

4.进样 用微量注射器吸取混合试剂1μl，由气相色谱仪进样口进样，同时按下，开