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原子荧光光谱法与催化热解—原子吸收法测定固体废物中总汞的方法比对

作者：蔡熹

来源：《中国科技纵横》2013年第10期

【摘 要】 原子荧光光谱法和催化热解-原子吸收法法测定固体废物中总汞均具有精密度好，准确度高的特点，两种方法的分析结果无显著性差异。

【关键词】 催化热解-原子吸收法 原子荧光光谱法 方法比对 总汞 固体废物

汞是固体废物中常见的重金属污染元素之一，在空气中于常温下不氧化，易挥发。大气、土壤中的汞经雨水淋溶冲刷，最后迁移入水中，水中的汞经过微生物的作用转变为毒性更大的甲基汞、由食物链进入人体，引起严重的危害。在《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》中，汞也是规定监测项目之一。

目前，固体废物中的汞只规定了浸出液中的浓度范围，对于全量浓度尚无明确的规定。固体废物中的汞的全量测定方法目前处于缺失状态，参考土壤中总汞的测试方法，本文选取了原子荧光光谱法和EPA7473催化热解-原子吸收法进行样品比对测试。原子荧光光谱法属于经典方法，适用范围较广，催化热解-原子吸收法需要专门的仪器。从样品前处理的角度看，原子荧光光谱法对样品前处理的要求较高，需要进行微波消解，整的过程需要消耗大量的酸，易产生二次污染，费时费力，而催化热解-原子吸收法则可以直接进样更具优势。本文对原子荧光光谱法与催化热解-原子吸收法分析土壤中铅进行了比较，两者无显著性差异。 1 方法原理 1.1 原子荧光光谱法

固体废物样品中加入适量的盐酸和硝酸，利用微波消解仪在高温、加压、密闭的环境下进行微波酸溶后过滤定容。在氢化物发生器中，汞被还原成原子态，由载气带入石英原子化器中，并在氩氢火焰中原子化。基态原子受元素灯的发射光激发产生原子荧光，通过原子荧光光度计测量其原子荧光的相对强度。在一定元素含量范围内，原子荧光强度与试样中元素含量呈线性关系。

1.2 催化热解-原子吸收法，参考EPA7473

样品在测汞仪的分解炉中被干燥，样品中的汞及其他物质被释放，通过氧气带入汞齐化管，汞齐化器被充分加热而释放汞蒸汽。载气将汞蒸汽带入具单波长光程原子吸收分光光度计的吸收池中，在253.7nm的波长下测量汞的吸收。

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2 实验 2.1 仪器比对

2.1.1 催化热解-原子吸收法

意大利milestone DMA80全自动测汞仪。

实验条件：干燥温度300℃、干燥时间60s、分解温度850℃、分解时间180s、催化温度600℃、汞齐化加热温度900℃、汞齐化加热时间12s。 2.1.2 原子荧光光谱法

北京海光AFS-230E原子荧光光谱仪。

实验条件：灯电流20mA，负高压230V，原子化器温度200℃。 2.2 样品制备

采集某地固体废物，置于阴处风干，过200目筛。 2.3 有证参考物质

由于目前国家固废有证标准物质只有锌渣和铬渣，都没有汞的参考值，所以无法进行准确度比较，所以本实验选取了有证标准土壤样品进行测试。 3 分析

用火焰原子吸收分光光度法和X射线荧光光谱法测定实际土壤样品和标准样品的分析结果，分别见表1和表2。 4 数据分析

（1）从表2的统计结果来看，两种方法检测结果的平均值与标准值之间误差较小；经t检验法检验，在给定显著性水平为0.05时，两种方法检测结果的平均值与标准值均无显著性差异，测量中不存在系统误差。

（2）经t检验法检验，给定显著性水平为0.05时，两种方法检测结果的平均值之间无显著性差异。 5 结语

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通过上述实验，我们可以得出以下结论：原子荧光光谱法与催化热解-原子吸收法测定固体废物中的总汞，精密度好，准确度高，两者之间无显著性差异。从在样品前处理方面和分析效率方面比较我们可以看出，催化热解-原子吸收法比原子荧光光谱法更有优势。但是催化热解-原子吸收法需要专门的测汞仪，只能分析汞，，建议在有条件的情况下使用催化热解-原子吸收法法分析固体废物中的总汞。 参考文献：

[1]GB 5085.3-2007 危险废物鉴别标准.浸出毒性鉴别.

[2]GB/T17136-1997 土壤质量 总汞的测定.冷原子吸收分光光度法.

[3]EPA Method 7473 Mercury in solids and solutions by thermal decomposition amalgamation， and atomic absorption spectrophotometry.