内容发布更新时间 : 2024/5/20 17:09:39星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

1. 农药残留是指农药使用后残存于生物体内、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代

谢物、降解物和杂质的总称。残存的数量叫做残留量，以每千克样本中有多少毫克(微克、纳克)表示。农药残留的来源主要有农药的直接喷施、从土壤中吸取、由水携带、空气漂移等。引起大脑疾病, 损害心脏, 损害肝肾,破坏内分泌系统等。 2. 一般包括样品采集，样品预处理，样品制备以及分析测定等程序。因试验目的不同又分

为（1）以研究农药安全性为目的，则操作程序包括：田间试验设计——采样——样品前处理——检测——报告（2）以研究食品安全性为目的，操作程序包括：样品初筛——采样——样品前处理——检测——报告。特点：（1）样品中农药含量很少（2）农药品种繁多（3）样品种类多，处理方法差异很大（4）基于以上原因，测定样品时对方法的准确度和精密度要求不高，而灵敏度要高，特异性要好，要求能检测出样品中的特定微量农药。 3. 优 点：1.集样品富集及净化与一身，提高检测灵敏度的最佳方法

2.比液液萃取更快，节省溶剂 3.可自动化批量处理 4.重现性好

缺 点：1.使用进口固相萃取小柱的成本较高 2.需要专业人员协助方法开发 基本操作步骤及注意的主要事项

针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。 1）填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步：

活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境（注意整个过程不要使小柱干涸） 上样——将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）

淋洗——最大程度除去干扰物（建议此过程结束后把小柱完全抽干）

洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）

2）填料保留杂质

固相萃取操作一般有三步：

活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境（注意整个过程不要使小柱干涸） 上样——将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）

洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液（注意流速不要过快） 此种情况多用于食品或农药残留分析中去除色素。

4. QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe），是近年来国际上最

新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术，由美国农业部Anastassiades 教授等于2003年开发的。

主要操作过程：(1)样品粉碎；(2)单一溶剂乙腈提取分离；(3)加入MgSO4 等盐 类除水；(4)加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂；(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测

QuEChERS 方法有以下优势：(1) 回收率高，对大量极性及挥发性的农药品种的回收

率大于85%；(2)精确度和准确度高，可用内标法进行校正；( 3 )可分析的农药范围广，包括极性、非极性的农药种类均能利用此技术得到较好的回收率；( 4 )分析速度快，能在30min 内完成6 个样品的处理；( 5 )溶剂使用量少，污染小，价格低廉且不使用含氯化物溶剂；( 6 )操作简便，无需良好训练和较高技能便可很好地完成；( 7 )乙腈加到容器后立即密封，使其与工作人员的接触机会减少；( 8 )样品制备过程中使用很少的玻璃器皿，装置简单

5. FID的工作原理：在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将分裂为碎片，并有自由基

和激态分子产生，从而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区，当有机分子进入此高能区时，就会被电离，从而在外电路中输出离子电流信号；使用注意事项：（1）氢气和空气的比值1:10（2）检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度，建议使用温度大于等于250摄氏度（3）在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门（4）必须在温度升高后再点火，关闭时，应先熄火再降温（5）因故障导致火焰熄灭，应尽量关闭氢气阀门，排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门。

FPD的工作原理：燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则氢焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光电倍增管将光度变化转变为电信号；使用注意事项：（1）建议使用温度大于等于250摄氏度（2）FPD的氢气空气流量与FID不同（3）必须在温度升高后再点火，关闭时，应先熄火再降温（4）滤光片表面应清洁无污物，勿用于触摸其表面。

ECD的工作原理：载气分子在63Ni辐射源中所产生的β粒子的作用下离子化，在电场中形成稳定的基流，当含电负性基团的组分通过时，俘获电子使基流减小而产生电信号；使用注意事项：（1）气路要安装气体过滤器和氧气捕获器（2）ECD使用温度为250~350，否则检测器很难平衡，建议使用温度为300度（3）ECD升温前通载气约10min，先升检测器温度再升进样口，柱温（4）关闭载气和尾吹起后，用堵头封住ECD出口，避免空气进入（5）使用填充柱时也需供给尾吹起（2~3ml/min）

6. 组成和结构特点：第一代菊酯类农药有胺菊酯，烯丙菊酯，环虫菊酯，苯醚菊酯，苄

呋菊酯，哺烯菊酯，苄菊酯和炔呋菊酯等，它们的化学结构和理化性质与天然除虫菊素十分接近，菊酸部分都含有一个三角形环丙烷组成的羧酸结构；第二代菊酯类农药有溴氰菊酯，吡氯氰菊酯，溴苄呋菊酯，氟氯菊酯，氯氰菊酯，氟氯氢菊酯和氯氟氰菊酯等，它们的菊酸部分的三角形环丙烷结构被两个氯原子取代。 分析与检测中的注意事项：对光不稳定，自然环境中易分解，对水生生物有较高毒性，易被氧化分解成无效体等。

利用菊酯类农药的手性结构特征，在农业生产方面，去除无效异构体减少使用量，使其具有生物活性的单一异构体以保护环境。