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(3)将底液预电解除去杂质 (4)不加支持电解质
67. 示差脉冲极谱与方波极谱的根本区别是 ( )
(1)示差脉冲极谱是在直流极化电压上, 在每滴汞的后期加上一个方波电压 (2)示差脉冲极谱是在直流极化电压上, 每滴汞生长期内, 加上数个方波电压
(3)示差脉冲极谱加的方波电压频率较低 (4)示差脉冲极谱加的方波电压是不等幅的 68. 脉冲极谱法灵敏度提高是由于 ( )
(1)提高了测量电流中电路电流对电容电流的比值 (2)相比方波可使用较少支持电解质,杂质引入的影响小了
(3)减小了毛细管噪声电流 (4)大大提高了电解电流在测量电流中的比值 69. 常规脉冲和微分脉冲极谱法的区别是 ( )
(1)示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压, 它扣除了直流电压引起背景电流的影响 (2)示差脉冲类似交流极谱,电容电流的影响较大 (3)常规脉冲极谱,电容电流的影响较小 (4)示差脉冲仅对常规脉冲的结果进行了数学上的微分处理 70. 在溶出伏安法中, 下面哪一种说法是不对的? ( )
(1)要求溶液中被测物质100% 富集于电极上 (2)富集时需搅拌或旋转电极 (3)溶出过程中, 不应搅拌溶液 (4)富集的时间应严格的控制
71. 平行极谱催化波电流比其扩散电流要大, 是由于 ( ) (1)电活性物质形成配合物, 强烈吸附于电极表面 (2)电活性物质经化学反应而再生, 形成了催化循环
(3)改变了电极反应的速率 (4)电极表面状态改变, 降低了超电压 72. 平行催化波的灵敏度取决于 ( ) (1)电活性物质的扩散速度 (2)电活性物质速度
(3)电活性物质的浓度 (4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度
73. 催化电流和扩散电流的区别可以通过电流随汞柱高度和温度的变化来判断, 催化电流的特征是 ( )
(1)电流不随汞柱高度变化, 而随温度变化较大 (2)电流不随汞柱高度变化, 而随温度变化较小(3)电流不随汞柱高度变化也不随温度而变化 (4)电流随汞柱高度变化, 随温度变化也较大
74. 一般氢催化波的判断可用 ( )
(1)极谱法为畸形峰状 (2)用高倍放大镜, 可观察到汞滴周围产生的氢气泡 (3)电流随pH增大而增大 (4)电流随催化剂的量加大而增大
75. 极谱定量测定时, 试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致, 是由于 ( )
(1)被测离子的活度系数在离子强度相同时才一致 (2)使被测离子的扩散系数相一致 (3)使迁移电流的大小保持一致 (4)使残余电流的量一致
76. 极谱定量测定的溶液浓度大于10-2mol/L时, 一定要定量稀释后进行测定, 是由于 ( ) (1)滴汞电极面积较小 (2)溶液浓度低时, 才能使电极表面浓度易趋于零 (3)浓溶液残余电流大 (4)浓溶液杂质干扰大
77.为消除迁移电流,极谱分析中通常在底液里加入支持电解质, 选择支持电解质的条件是
( )
(1)能导电, 在测定条件下不发生电极反应的惰性电解质 (2)正负离子导电能力要接近 (3)与被测离子生成确定的配合物 (4)其中有与被测离子相比, 电导较大的离子 78. JP-1型单扫极谱仪, 采用汞滴周期为7s, 在后2s扫描, 是由于 ( ) (1)前5s可使被测物充分地吸附到电极上 (2)滴汞后期, 面积变化小.
(1) 前5s可使测定的各种条件达到稳定 (4)后期面积大, 电流大
79. 在盐酸介质中,铜的半波电位为0V左右,铅的半波电位为-0.46V, 镉的半波电位为-0.70V,锌的半波电位为-0.9V, 请问下列回答正确的是 ( )
(1)大量铜存在时, 极谱测定Pb、Cd (2)纯锌中微量Pb、Cd的测定 (3)将量大的金属先分离, 再测定 (4)只能测定含量大的金属 80. 请指出方波极谱加电压的方式 ( )
(1)线性扫描电压, 速度为200mV/min (2)线性扫描电压, 速度为200mV/s (3)线性扫描同时加上50?250Hz的方波电压
(4)线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个4?80ms的方波电压 81. 溶出伏安法采用的加电 ( )
(1)线性扫描电压, 速度为200mV/min (2)三角波线性扫描电压 (3)在较负电位下电解数分钟, 停止搅拌半分钟, 由负向正作电位扫描. (4)线性扫描同时加上50?250Hz的方波
82. 在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是 ( )
(1)电解分析法 (2)库仑分析法 (3)极谱分析法 (4)离子选择电极电位分析法 83. 在1mol/LKCl支持电解质中, Tl+和Pb2+的半波电位分别为-0.482V和-0.431 V, 若要同时测定两种离子应选下列哪种极谱法? ( )
(1) 方波极谱法 (2) 经典极谱法 (3) 单扫描极谱法 (4) 催化极谱法 84. 极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除 ( ) (1) 极谱极大电流 (2) 迁移电流 (3) 残余电流 (4) 充电电流
85. 极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? ( ) (1) 极谱极大电流 (2) 迁移电流 (3) 残余电流 (4) 残留氧的还原电流 86. 极谱分析中是依据下列哪一种电位定性? ( ) (1) 析出电位 (2) 超电位 (3) 半波电位 (4) 分解电位
87. 用极谱法测定一个成分很复杂的试样中的某成分时, 首选的定量分析法是( ) (1) 标准加入法 (2) 直接比较法 (3) 标准曲线法 (4) 内标法 88. 方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制？ ( ) (1) 充电电流 (2) 残余电流 (3) 毛细管噪声电流 (4) 氧的还原电流 89. 在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是 ( )
(1) 经典极谱法 (2) 方波极谱法 (3) 交流极谱法 (4) 单扫描极谱法 90. 迁移电流来源于 ( ) (1) 电极表面双电层的充电过程 (2) 底液中的杂质的电极反应 (3) 电极表面离子的扩散 (4) 电解池中两电极间产生的库仑力
91. 方波极谱法中采用225Hz的频率是为了满足方波半周期时间t与时间常数RC有以下关系 ( )
(1)t=RC (2)t=3RC (3)t=4RC (4)t=5RC
92. 在极谱分析中, 通氮气除氧后, 需静置溶液半分钟, 其目的是 ( ) (1) 防止在溶液中产生对流传质 (2) 有利于在电极表面建立扩散层 (3) 使溶解的气体逸出溶液 (4) 使汞滴周期恒定
93. 极谱催化电流大小决定于电极表面附近 ( ) (1) 去极剂的扩散速度 (2) 去极剂的迁移速度
(3) 去极剂的电极反应速度 (4) 与电极反应偶联的化学反应速度 94. 极谱分析中残余电流的主要组成部分是 ( )
(1) 未排除的微量溶解氧的还原电流 (2) 溶剂及试剂中的微量金属离子的还原电流 (3) 充电电流 (4) 迁移电流
95. 有机物的电极反应多为不可逆反应, 采用哪种极谱法较好？ ( )
(1) 经典极谱法 (2) 单扫描极谱法 (3) 方波极谱法 (4) 微分脉冲极谱法 96. 在极谱分析中分辨率最好的方法是 ( ) (1) 经典极谱 (2) 交流极谱 (3) 单扫描极谱 (4) 催化极谱
97. 在极谱分析中, 采用标准加入法时, 下列哪一种操作是错误的？ ( ) (1) 电解池用试液荡涤过即可用 (2) 电解池必须干燥
(3) 电极上残留水必须擦净 (4) 试液及标准液体积必须准确 98. 溶出伏安法的灵敏度很高, 其主要原因是 ( )
(1) 对被测定物质进行了预电解富集 (2) 在悬汞电极上充电电流很小 (3) 电压扫描速率较快 (4) 与高灵敏度的伏安法相配合 99. 在极谱分析中与浓度呈正比的是 ( )
(1) 残余电流 (2) 迁移电流 (3) 充电电流 (4) 扩散电流 100. 极谱分析中, 与扩散电流无关的因素是 ( )
(1) 电极反应电子数 (2)离子在溶液中的扩散系数 (3)离子在溶液中的迁移数 (4) 电极面积
101. 在极谱分析中常用汞电极为指示电极, 但氢离子不干扰分析测定, 是利用了 ( ) (1) 在汞上氢有很大的超电位 (2) 在汞上氢没有超电位 (3) 氢离子难以得到电子 (4) 氢的还原电位较其它金属大 102. 可逆波的电流受下列哪个因素控制？ ( ) (1) 电极反应速率 (2) 与电极反应伴随的化学反应速率 (3) 吸附作用 (4) 扩散过程
103. 在任何溶液中都能除氧的物质是 ( ) (1) N2 (2) CO2 (3) Na2SO3 (4) 还原铁粉
104. 催化极谱法是在哪个情况下, 使电解电流增加的 ( )
(1)在被测溶液中加入了催化剂 (2)加入了半波电位与被测物的半波电位相近的强氧化剂 (3) 加入了半波电位与被测物的半波电位相近的强还原剂
(4) 加入了一种能与电极反应产物起化学反应, 并且回复到电极反应物的物质 105. 催化极谱法中, 催化电流的大小主要决定于 ( )
(1) 被测物质的浓度 (2) 电极反应速度 (3) 与电极反应伴随的化学反应速度 (4) 被测物质的扩散速度
106. 在极谱分析中,在同一实验条件下用直接比较法进行测定,以下哪一个条件是不必要的？( )
(1) 倒入电解池中试液的体积相等 (2) 底液成分相同 (3) 汞柱高度相同 (4) 测试时温度相同 107. 毛细管电荷曲线由下列哪种关系构成 ( ) 纵坐标 横坐标 (1) 在试液中汞的表面张力 电位 (2) 汞滴周期 电流 (3) mt 电流 (4) 电位 汞滴周期
108.若电解池时间常数RC＝0.0004, 叠加的方波频率应为多少? ( )
(1) 150Hz (2) 200 Hz (3) 250 Hz (4) 300 Hz
109. 在极谱分析中滴汞电极有时是阴极, 有时是阳极, 下列哪一概念是正确的 ( ) (1) 决定于滴汞电极与外电路的连接方式 (2) 与电源负极相接一定是阴极
(3) 与电源正极相接一定是阳极
(4) 决定于滴汞电极发生的电极反应, 还原反应是阴极, 氧化反应是阳极
110. 在单扫描极谱图上, 某二价离子的还原波的峰电位为-0.89V, 它的半波电位应是( ) (1) -0.86V (2) -0.88V (3) -0.90V (4) -0.92V
111. 在极谱分析中各种电极过程可以用电流与汞柱高度的关系来判断, 当电极过程中伴随有表面吸附电流时与汞柱高度的关系是 ( ) (1) h1/2 (2) h0 (3) h (4) h2
112. 用循环伏安图可以判断电极反应的可逆性, 如果电极反应可逆, 阴极峰和阳极峰的峰电位差为 ( )
(1) 100／n(mV) (2) 59.0／n(mV) (3) 30.0／n(mV) (4) 60.0 (mV) 113. 对 Ox?ne??Red可逆电极反应, 下列哪种说法是正确的? ( )
(1) E1/2＝(Ox／Red) (2) E 1/2与条件电位完全相等 (3) Ox的阴极波的半波电位与Red的阳极波的半波电位相等 (4)阴极波和阳极波的半波电位不等
114.单扫描极谱法的峰电流ip与电压扫描速率v有关, 当电极反应可逆时 ( ) (1) ip∝ v1/2 (2) ip ∝ v (3) ip ∝ v1/3 (4) ip `∝ v2
115. 可逆电极反应, 极谱还原波方程式中?d.e与电流的关系是 ( ) (1) E d.e∝ ln[(i／(id－i))] (2) E d.e∝ ln(id－i) (3) E d.e∝ ln[(id－i)／i] (4) E d.e∝ ln[i／(id－i)]
116. 极谱分析可在同一杯电解液中进行反复多次的测量, 是因为在每次测量过程中( ) (1) 汞滴不断更新 (2) 电解电流只是微安级 (3) 电解电压不高 (4) 电极上无电流通过 117. 下列哪种仪器可用于合金的定性、 半定量全分析测定 ( )
(1)极谱仪 (2)折光仪 (3)原子发射光谱仪 (4)红外光谱仪 (5)电子显微镜
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118. 下列哪种方法可用于测定合金中皮克数量级（1012）的铋？ （ ） （1）分光光度法 （2）中子活化 （3）极谱法 （4）电位滴定法
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119. 若要测定1.0×107 mol/LZn2+，宜采用的极谱方法是 （ ）
（1）直流极谱法（2）单扫描极谱法（3）循环伏安法（4）脉冲极谱法 120. 极谱分析中加入大量的支持电解质的目的是为了消除 （ ） （1）电迁移电流（2）残余电流 （3）对流电流（4）扩散电流 121. 极谱测定时，溶液保持静止，是为了消除 （ ）
（1）电迁移电流（2）对流电流（3）残余电流（4）扩散电流 122. 极谱测定时，通常需加入动物胶，是为了 （ ）
（1）消除对流电流（2）消除极大电流（3）防止汞挥发（4）除O2 123. 示差脉冲极谱法测定的电解电流是 （ ）
（1）脉冲加入前和终止前数十毫秒的电流差（2）脉冲加入后产生的电流差 （3）直流电压产生的电流差（4）脉冲加入前和终止后数十毫秒的电流差 124. 阳极溶出伏安法的预电解过程是 （ ）
（1）恒电位电解 （2）恒电流电解 （3）控制时间电解（4）控制电流和时间 125. 溶出伏安法的灵敏度比相应极谱法的灵敏度 （ ） （1）高一倍（2）相当（3）低10倍（4）高10 倍 126. 循环伏安法在电极上加电压的方式是 （ ）
（1）线性变化的直流电压（2）锯齿形电压（3）脉冲电压（4）等腰三角形电压
127. 在循环伏安图上，对于一个可逆电极反应，阳极峰电流和阴极峰电流之比为 （ ） （1）>1（2）<1（3）≥1（4）=1
128. 在循环伏安图上，对于一个可逆电极反应，阳极峰和阴极峰电位之差为 （ ） （1）≥56/z mV（2）>56/z mV（3）< 56/z mV（4）≈56/z mV
129. 阳极溶出伏安法，若使用汞膜电极，其峰电流大小主要决定于 （ ）
（2） 试液浓度（2）汞膜内金属的总量（3）溶出的时间 （4）试液的浓度，富集的时间和静止时间
130. 常规脉冲极谱法，在设定的直流电压上，在滴汞电极的汞滴生长末期施加一个 ( )
（1） 方波电压（2）锯齿波电压（3）矩形脉冲电压，其振幅随时间增加 （4）矩形脉冲电压
131. 在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （ ）
（1）通N2除溶液中的溶解氧（2）加入表面活性剂消除极谱极大
（3）恒温消除由于温度变化产生的影响（4）在搅拌下进行减小浓差极化的影响 132. 某离子在一催化体系中产生平行催化极谱波，在汞柱高度为40cm时催化电流为20?A，当汞柱高度增加至50cm时，催化电流为多少 ？ （ ） （1）15?A（2）20?A（3）25?A（4）30?A
133. 溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的? （ ）
（1）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液（2）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液 （3）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液（4）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液
134. 脉冲极谱法叠加的脉冲宽度较宽，其作用是在脉冲持续后期，采样测量可（ ） （1）降低迁移电流影响（2）降低残余电流影响
（3）降低充电电流影响（4）既降低充电电流影响又降低毛细管噪声电流影响 三、填空题
1. 极谱图上的残余电流存在于 ( )
(1)ab段 (2)bc段 (3)cd段 (4)所有各段
2. 金属离子 M与配体 L-发生如下的配位、扩散、解离、电极上还原等一系列过程，从而产生一极谱还原波：
Mn+ +pL- ＝ MLp ───→ MLp (配位) (扩散) ↓
Mn+ + ne- ─→ M(Hg) + (还原) pL-
试回答： (1) 受 ____ 控制时该极谱波是可逆波(2) 受 _____ 控制时该极谱波是不可逆波 (3) 受 _____ 控制时该极谱波是动力波。 3. 已知在 0.1mol/L KCl 介质中，E1/2( Cd2+)= -0.06V(vs SCE)；E 1/2( Zn )= -1.00V(vs SCE)。今拟用阳极溶出法，以汞膜电极为工作电极，测定金属锌中的痕量镉。试就本例回答：(1) 测