内容发布更新时间 : 2024/5/19 9:08:04星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

有机物红外光谱的测绘及结构分析

一、实验目的

1. 了解红外光谱的产生及红外光谱与有机物结构的关系； 2. 掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；

3. 学习并掌握1730型傅里叶红外光谱仪的使用方法； 4. 初步学会对红外吸收光谱图的解析。

二、方法原理

物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此可对物质进行定性、定量分析。特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。

基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而推断未知物的结构。如果分子比较复杂，还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如Sadtler红外光谱图等）进行比较分析，做出进一步的证实。如找不到标准样品或标准谱图，则可根据所推测的某些官能团，用制备模型化合物的方法来核实。

在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）

CH3(CH2)5CH3，CH3(CH2)4C?N和CH3(CH2)5CH=CH2基本上出现在同一频率区域内。例如，

等分子都有—CH3，—CH2—基团，它们的伸缩振动基频峰与CH3(CH2)6CH3分子中—CH3，

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—CH2—基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在<3000cm波数附近。但又有所不同，这是因为一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境不同，使基频峰

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频率发生一定移动。例如—CHO基团的伸缩振动基频率一般出现在1850~ 1860 cm范围

?C?O为1725~1710 cm；内，当它在酸酐中时，在与苯环共轭时，乙酰苯中?C?O为1695~1680

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cm-1；在酰胺中时，?C?O为1650cm-1等。可见，掌握各种基团基频峰的频率及其位移规律，就可用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的基团及其在分子结构中的相对位置。

三、试剂和仪器

仪器：1730型傅里叶红外分光光度计光谱仪（日本日立公司）；压片机；玛瑙研钵；干

燥箱。

试剂：对硝基苯酚，于70℃下干燥24h，存于干燥器中；溴化钾，于130℃下干燥24h，存于保干器中；无水乙醇。

四、实验内容

1．开启空调机，使室内温度控制在18~20℃，相对湿度≤65%。 2．对硝基苯酚和纯溴化钾晶片的制作 称取在干燥并保存在干燥器内的溴化钾150 mg和对硝基苯酚2~3mg，于洁净的码瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移至压片模具中，然后一边抽气，一边缓慢上下移动压把，加压开始，注视压力表，当压力加到

1×105~1.2×105 kPa（约100~120 kg·cm-2）时，停止加压，维持3~5 min，反时针旋转放气阀，压力表指针回“0”，即可得到直径为13 mm，厚1~2 mm透明的溴化钾晶片，小心从压模中取出晶片，并保存在干燥器内。

五、数据处理及结构分析

1．记录实验条件。 2．记录实验过程。

3．在试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的波数，并确定其归属。

六、注意事项

固体试样研磨过程中会吸水。由于吸水的试样压片时，易粘附在模具上不易取下，及水分的存在会产生光谱干扰，所以研磨后的粉末应烘干一段时间。 思考题

1．红外吸收光谱分析中，对固体试样的制片有何要求？ 2．如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？

3．红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?