内容发布更新时间 : 2024/5/2 21:50:43星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

化学与环境学院

有机化学实验报告

实验名称 乙酰苯胺的制备

【实验目的】

1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； 2、掌握分馏柱的作用机理和用途。

【实验原理】（包括反应机理）

芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了

保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。

制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之，冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。 本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂：

NH2+CH3COOHZn粉NHCOCH3+H2O

苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。

【主要试剂及物理性质】 名称 苯胺 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 外观 93.14 -6.2 184.4 无色至浅黄色透明液体 醋酸 60.05 16.6 117.9 无色有刺激性气味的液体 乙酰苯胺 135.17 114.3 304 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末 锌 65.38 419.53 907 银白色固体 【仪器装置】 1、主要仪器：

刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵 2、实验装置：

分馏装置 抽滤装置

【实验步骤及现象】

实验步骤 实验现象