内容发布更新时间 : 2024/12/25 8:59:46星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

磺胺较少，碱性过弱(pH＜12 环境中反应易生成较多的N4-乙酰磺胺，且双乙酰磺胺分子结构中的乙酰基不易水解。故实验中需严格控制各步投料量。

5、本实验中溶液pH的调节应小心注意，否则实验会失败或收率降低。利用主产物和副产物不同理化性质在不同的pH下分别除去磺胺、双乙酰磺胺。在提取粗品时用浓HCl调pH7，使乙酰磺胺钠、磺胺钠水解成乙酰磺胺、磺胺而游离析出。再用浓HCl调pH5，磺胺醋酰钠和双乙酰磺胺钠水解生成游离单体而析出，得粗品。因磺胺醋酰溶于10%HCl液，而双乙酰磺胺不溶过滤除去，调pH得磺胺醋酰。但要注意的是，调pH时要控制酸或碱的用量，切忽调来调去。总结：酰化液处理过程中，pH7时析出的固体是N4－乙酰磺胺和磺胺，pH5时析出的固体是磺胺醋酰钠和双乙酰磺胺，在10％HCl中不溶物是双乙酰磺胺，因为其结构中无游离的芳伯氨基不能于HCl成盐。

6． 精制时加入活性炭起脱色之功效，所加入的量为产品量的1%，不能太多，否则使产品收率下降。

7磺胺醋酰在无水乙醇溶解时，置水溶加热时间不宜太长（约3~5分钟为宜），否则产品易氧化和水解。固体溶解如溶液混浊，则需抽滤。必须严格控制水浴温度，若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化，影响产量和质量，温度低不易成钠盐。

8．制备磺胺醋酰钠时，氢氧化钠溶液的量应严格控制，按计算量加。因磺胺醋酰钠水溶度大，由磺胺醋酰制钠盐时，氢氧化钠量多于计算量，则磺胺醋酰钠损失量大，必要时加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明，显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠，若有微量不溶物，可能是未除尽的副产物。氢氧化钠溶液切勿过量，因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下，易氧化水解而致产量和质量下降。

9产品过滤时，严禁用水洗涤产品，因所得产品为钠盐，在水中有较大的溶解度。