内容发布更新时间 : 2024/6/27 2:29:52星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

HCS 1 目的： 2 适用范围：

惠州忠信化工有限公司作业文件 气相色谱仪检定规程 文件编号 版本版次 页 次 HCS-WI- A/0 第1页共3页 保证仪器在受控条件下使用，确保仪器分析数据准确。

本规程适用于实验室分析型气相色谱仪（以下简称仪器）的内部检定。 3 检定周期：

检定周期一般不超过2年，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。 4 参考方法：

? JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程 ? 岛津气相色谱仪标准安装报告书 5 计量性能要求：

5.1 外观：仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合

格证书等标志，仪器外观无影响正常工作的损伤。

5.2 灵敏度：在规定条件下，正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID灵敏度

检定合格，正癸烷(C10)的灵敏度在800（mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。 5.3 定量测量重复性（6次测量）RSD6：不超过3%。 6 作业程序：

3.1 FID灵敏度检定 3.1.1 分析条件

1）使用不同的进样口 参数 COL INT DET 使用填充柱进样时 130℃ 200℃ 250℃ 使用SPL进样口时 170℃ 250℃ 280℃ 使用WBI进样口时 150℃ 250℃ 280℃ 10ml/min(He) 20ml/min(N2、He) - 柱流量 20ml/min（N2、He） 20ml/min（N2、He） 尾吹气 分流比

2）通用条件

色谱柱：CBP1-W12-100(12m ?0.53mm ?1.00um) 信号范围：X 1(数字信号时不需设置）

- - 30ml/min(N2、He) 39 1

HCS 惠州忠信化工有限公司作业文件 气相色谱仪检定规程 文件编号 版本版次 页 次 HCS-WI- A/0 第2页共3页 H2：47ml/min Air：400ml/min

标准样品：正癸烷(C16) 100ng/μl，其溶剂为正己烷，进样量1μl

3.1.2 灵敏度计算公式 S(C/g)=Q?10-15/(1.25?W?X) Q: C16的面积值(μVsec) W: 样品量(g) C: 库仑(A?sec)

X：分流进样时为1/40, 直接进样时为1

3.2 TCD灵敏度检定 3.1.1 分析条件

1）使用不同的进样口 参数 使用填充柱进样时 使用SPL进样口时 COL 60℃ 120℃ INT 100℃ 200℃ DET 200℃ 200℃ 柱流量 20ml/min（He） 2ml/min 分流比 - 9 2）通用条件

色谱柱：CBP1-W12-100(12m ?0.53mm ?1.00um) 信号范围：X 1(数字信号时不需设置）

CURRENT：120mA

标准样品：正癸烷(C10) 1000ng/μl，进样量1μl，溶剂为正己烷 C10的比重：0.74(V/V时)

3.2.2 灵敏度计算公式 S(mvml/mg)=(C?Q?10-3)/(60?W?X) C: 柱流量(ml/min) Q: C10的面积值(μV?sec)

X：分流进样时为1/6, 直接进样时为1

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惠州忠信化工有限公司作业文件 气相色谱仪检定规程 文件编号 版本版次 页 次 HCS-WI- A/0 第3页共3页 C10的比重：0.74(V/V时)

3.3 定量测量重复性

定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差（6次测量）RSD6：依下式计算：

?1??RSD6???xi?x?/?6?1????100%?i?1?x62 式中：RSD6——仪器定量测量重复性相对标准偏差 xi——第i次的测量的峰面积 x——6次进样的峰面积算术平均值

7 修订记录：

版次 A/0

编制 审核 批准 发布日期 修订内容摘要 ?

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