内容发布更新时间 : 2024/12/23 7:32:57星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
前需要除去水蒸气和氯化氢，利用水除去氯化氢，利用氯化钙干燥氢气，最后还需要再次连接盛有氯化钙的干燥管防止空气中的水蒸气进入，据此解答。
10．【2018届鄂州市三模】三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化，
碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ)。制三氯化铬的流程如下：
（1）重铬酸铵分解产生的三氧化二铬（Cr2O3难溶于水）需用蒸馏水洗涤的原因__________，如何判
断其已洗涤干净_______。
（2）已知CCl4沸点为57.6℃，为保证稳定的CCl4气流，适宜的加热方式是________。
（3）用如图装置制备CrCl3时，主要步骤包括：①将产物收集到蒸发皿中；②加热反应管至400℃，
开始向三颈烧瓶中通入氮气，使CCl4蒸气经氮气载入反应室进行反应，继续升温到650℃；③三颈烧瓶中装入150mLCCl4，并加热CCl4，温度控制在50～60℃之间；④反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源；⑤停止加热CCl4，继续通入氮气；⑥检查装置气密性。正确的顺序为：⑥→③→__________。
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（4）已知反应管中发生的主要反应有：Cr2O3 + 3CCl4 → 2CrCl3 + 3COCl2，因光气剧毒，实验需在
通风橱中进行，并用乙醇处理COCl2，生成一种含氧酸酯（C5H10O3），用乙醇处理尾气的化学方程式为__________________________。 （5）样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品0.3300g，加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)
中，加热至沸后加入1gNa2O2，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量的2mol/LH2SO4至溶液．．．．．．．．
2?呈强酸性，此时铬以Cr2O7存在，再加入1.1gKI，密塞，摇匀，于暗处静置5分钟后，加入1mL
指示剂，用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准硫代硫酸钠．．．
2?溶液24.00mL。已知：Cr2O7+6I+14H=2Cr3+3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI。
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①该实验可选用的指示剂名称为____________。
②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸，加入Na2O2后也要加热煮沸，其主要原因是____。 ③样品中无水三氯化铬的质量分数为________。
【答案】 除去其中可溶性杂质(或除去固体表面的重铬酸铵溶液) 取最后一次洗涤液适量于以试管中，
向其中加入适量浓的氢氧化钠溶液，加热，取一片红色石蕊试纸润湿，粘在玻璃棒上，接近试管口，观察试纸是否变蓝，若不变蓝，则洗涤干净 水浴加热（并用温度计指示温度） ②④⑤① COCl2+2C2H5OH →C2H5OCOOC2H5+2HCl 淀粉溶液 除去其中溶解的氧气，防止O2将I氧化，产生偏高的误差 96.1%(数值在95%～97%不扣分)
【解析】分析：（1）重铬酸铵分解不完全，还可能含有其它可溶性杂质；因为(NH4)2Cr2O7属于铵盐，可以
通过检验铵根离子的方法检验是否洗净；
（2）因为CCl4沸点为76.8℃，温度比较低，因此保证稳定的CCl4气流，可以通过水浴加热来控制其
流量；
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（3）反应制备原理为Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2，四氯化碳在管式炉中反应管与Cr2O3反应，反应
管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源，停止加热CCl4，继续通入氮气，将产物收集到蒸发皿；
（4）由分子式可知，COCl2中的2个Cl原子被2个-OC2H5代替，故乙醇与COCl2发生取代反应，-OC2H5
取代氯原子生成C2H5OCOC2H5与HCl；
（5）①利用Na2S2O3滴定生成I2，I2遇淀粉显蓝色，可以用淀粉作指示剂；②溶液中有溶解的氧气，
氧气可以氧化I氧化，若不除去其中溶解的氧气使生成的I2的量增大，产生偏高的误差；③由Cr元素守恒及方程式可得关系式2Cr3～Cr2O72～3I2～6Na2S2O3，根据关系式计算。
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（5）①利用Na2S2O3滴定生成I2，I2遇淀粉显蓝色，可以用淀粉作指示剂，I2反应完毕蓝色褪去，故
答案为：淀粉溶液；
②溶液中有溶解的氧气，氧气可以氧化I氧化，若不除去其中溶解的氧气使生成的I2的量增大，产生
偏高的误差，故加热煮沸，其主要原因是：除去其中溶解的氧气，防止氧气将I氧化，产生偏高的误差，故答案为：除去其中溶解的氧气，防止氧气将I氧化，产生偏高的误差；
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