内容发布更新时间 : 2024/12/22 15:31:55星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

3、测定果汁中维生素C为什么要采用标准加入法？为什么需要缓冲溶液？

因为果汁组分复杂，待测物含量较低，难以保证试样组成与标准溶液的条件完全相同，易制成标准溶液。因而要采用标准加入法，并且测量出的信号峰高与待测物的浓度成正比，因而可以采用标准加入法。不缓冲溶液用于调节PH值。如果溶液的PH值不适宜的话，抗坏血酸的氧化会使电极表明的PH移动，从而导致峰形变宽，使用已酸缓冲溶液可避免此类情况。 六、思考题

1.采用标准加入法有何优缺点？

答：标准加入法的优缺点：标准加入法适用于样品组分复杂的情况,其缺点是,由于进样多次,进样误差加倍。优点是准确度较高,因为加入的标准溶液体积很小,避免了底液不同所引起的误差。但是如果加入的标准溶液太少，波高增加的值很小，则测量误差大；若加入的量太大，则引起底液组成的变化。所以使用这一方法，加入标准溶液的量要适当。另外要注意的是，只有波高与浓度成正比关系时才能使用标准加入法。

2.测定果汁中维生素C为什么要采用标准加入法？

答：因为果汁组分复杂，待测物含量较低，难以保证试样组成与标准溶液的条件完全相同，易制成标

准溶液。因而要采用标准加入法，并且测量出的信号峰高与待测物的浓度成正比，因而可以采用标准加入法

3.测定果汁中维生素C为什么需要缓冲液？

答：缓冲溶液用于调节PH值。如果溶液的PH值不适宜的话，抗坏血酸的氧化会使电极表明的PH移动，

从而导致峰形变宽，使用已酸缓冲溶液可避免此类情况。

用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁铵溶液

（1）.电位滴定: 每滴加一次滴定剂，平衡后测量电动势。

关键: 确定滴定反应的化学计量点时,所消耗的滴定剂的体积;快速滴定寻找化学计量点所在的大致范围;突跃范围内每次滴加体积控制在0.1mL;记录每次滴定时的滴定剂用量（V）和相应的电动势数值（E），作图得到滴定曲线。

（3）．在计量点时，二苯胺磺酸钠颜色如何变化

二苯胺磺酸钠的氧化态为紫色，还原态为无色，变色的条件电极电位为0.85V。变色范围为0.85±0.059/2V，用K2Cr2O7滴定Fe的突跃范围的电位正好将指示剂的变色范围包含在内，故计量点时，指示剂由无色而氧化为紫色。

（4）．在本实验中为何要加H2SO4及H3PO4？

2+

K2Cr2O7在酸性溶液中显示很强的氧化能力，因此要加1 mol/L H2SO4，此时Cr2O7／Cr的条件电极电位为1.08，能使Fe氧化为Fe。

在1 mol/L H2SO4中E’Fe／Fe＝＋0.68V，加入1：3（V／V）的H3PO4后由于PO4与Fe形成稳定的无色络离子[Fe(PO4)2]，而使Fe／Fe电对的条件电极电位降低，所以在有H3PO4存在的H2SO4介质中滴定Fe时，起始条件电极电位最低，滴定突跃最长。

（5）. 从E－V曲线上确定的计量点位置，是否位于突跃的中点？为什么？

从E－V曲线上确定的计量点位置，并不位于突跃的中点，因为在该氧化还原反应中所涉及的二个半反应为：

Fe — e → Fe n1＝1 Cr2O7 ＋14H ＋6e → 2Cr＋7H2O n2＝6

n1≠n2，所以等当点并不在滴定突跃的中点，而是偏向电子转移数较多的Cr2O7一方。在这里是用K2Cr2O7滴定Fe，因此等当点偏向于滴定突跃的末端。 （六）思考题

1．为什么氧化还原滴定可以用铂电极作为指示电极

答：铂是一种性质稳定的惰性金属，当铂电极插入可溶性氧化态或还原态物质的滴定溶液中，电极本身并不参加反应，而是作为一个导体，在这里仅起传导电子的作用,没有离子穿越相界面.。为物质的氧化态(Fe)和还原态(Fe)转移电子提供了场所，它能显示溶液中对应的氧化态和还原态离子浓度间的关系，因而可在氧化还原滴定中用作指示电极。

2.从实验的E-V曲线上确定的终点，是否与计量点一致？如果用Ce2SO4溶液滴定Fe，它的计量点位置应在哪里？

答：不一定一致。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，此突变会形成一段距离的突变曲线，一般无法非常绝对准确地从曲线中找出计量点，从E－V曲线上确定的计量点位置，并不位于突跃的中点，计量点偏向于滴定突跃的末端。 而 如果用Ce2SO4溶液滴定Fe

Fe — e → Fe n1＝1

Ce e →Ce n2＝1 n1=n2，所以计量点应是滴定突跃的中点。 3.指示剂的变色与滴定突跃的电位变化是否一致？

答：一致。指示剂的变色实际上是通过滴定电位突跃来实现的，当滴定接近计量点时，溶液离子活度会发生跃迁，指示剂会发生颜色突变。本实验用二苯胺磺酸钠作指示剂，其氧化态为紫色，还原态为无色，变色的条件电极电位为0.85V。变色范围为0.85±0.059/2V 。用K2Cr2O7滴定Fe的突跃范围的电位正

2+

+2+

3+

2+

2+

3+

2＋

2+

2-2-＋

3＋

2+

3+

2+

3-3+

2+

3+

2+

3-3+

2+

3+

2-3＋

好将指示剂的变色范围包含在内，故计量点时，指示剂由无色而氧化为紫色。

荧光分光光度法定量测定维生素B2的含量

1．实验开始时，应先开光谱仪主机电源，预热五分钟后再开电脑主机，二者顺序不能颠倒，以防光谱仪主机开机后产生的高压损坏电脑主机。

2．样品测量结束时，就先关闭Xe灯，再进行数据处理。为了延长Xe灯的使用寿命，不要在开着Xe灯的状态下处理数据。

3．测量完毕时，关机顺序为：先关电脑主机，然后关光谱仪主机。（务必等到Xe灯冷却后） 4.干扰荧光分光分光度法的因素：

(1)溶剂：同一荧光物质在不同的溶剂中可能表现出不同的荧光性质。溶剂的极性增强，对激发态会产生更大的稳定作用，结果使物质的荧光波长红移，荧光强度增大。 (2)温度：升高温度会使非辐射跃迁概率增大，荧光效率降低。

(3)PH：大多数含有酸性或碱性取代基团的芳香族化合物的荧光性质受PH的影响很大。 (4)溶液表面活性剂的存在，减少非辐射跃迁的概率，提高了荧光效率。

(5)溶液中溶解氧的存在，由于氧分子的顺磁性质，使激发单重态分子向三重态的体系间窜跃速率加大，因而会使荧光效率降低。

5．维生素B2在pH＝6～7时荧光最强，本实验为何在酸性溶液中测定？

原因：维生素B2在碱性溶液中经光线照射，会发生分解而转化为光黄素，后者的荧光比核黄素的荧光强的多。因此，测量时溶液要控制在酸性范围内，且必须在避光条件下进行。 6．应如何确定被测物的激发和发射波长

一般可将仪器的激发波长(Ex)先设定为200nm，然后进行发射波长(Em)模式扫描，(Em)波长范围暂设定为210－800nm，然后记录所有出现的峰值波长；改变激发波长(Ex)后再扫描，如第二次发射图谱中的某个（或某些）峰的位置没有位移（或位移很少），一般来说这个（或这些）峰就是荧光峰；因为荧光峰的位置是不随激发波长的改变而改变的，仅是峰高（或峰面积）发生改变。

将确定的荧光峰的波长作为发射波长(Em)固定下来，再做激发波长(Ex)的扫描，激发波长的范围要小于发射波长（根据斯拖克斯定律）；如果仅出一个峰则很简单确立下来，再将这个波长固定下来重新做真正的发射波长(Em)扫描，可以得到良好的信噪比的结果值；如果做激发波长(EX)扫描后出现几个峰，则需要作出选择，一般选择峰形高度适合并又有一定带宽的峰为激发波长。

原子发射法测定自来水中的钙与镁

1、比较原子发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点： 答：

不同点：

（1）、原理不同：原子吸收是通过原子蒸气共振吸收空心阴极灯发出的锐线光源。原子发射是元素在受到热或电激发时，有基态跃迁到激发态，再返回基态时，发出特征光谱。

（2）、光源不同：原子吸收是空心阴极灯。原子发射一般用直流电弧、交流电弧、高压电火花、电感耦合等离子体等作为光源。

（3）、原子吸收的检出限低：10-10g，准确度高1%-5%。原子发射的检出限较低10-0.1ug/g，准确度较高5%-10%。

（4）、试样不同：原子吸收采用溶液，而原子发射可以用溶液或者用固体。而且原子吸收一次只能测定一种元素，而原子发射一次可以同时测定70多种元素。

（5）、运行成本不同：原子发射光谱法用的仪器要用大量氩气作为辅助气，成本较原子吸收光谱法高很多。 相同点：

（1）测定的对象都是微量元素的含量。

（2）过程都需将样品原子化，都需要很高能量原子化。 （3）都是使用锐线光源。

原子吸收光谱测定铜的含量

1．火焰原子吸收光谱法的特点：

（1）灵敏度高、（2）选择性好、（3）精确度较高、（4）适用范围广、（5）取样量少，固体和液体试样均可直接测定、（6）分析周期短、（7）抗干扰能力强、稳定性好、（8）快速、简便、易掌握、设备简单便于自动化和计算机控制 2．火焰温度的选择：

（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；

（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能 测35种元素。

3. 原子化条件的选择

在火焰原子化法中，火焰类型和特征是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素，使用空气－乙炔火焰；对高温元素，采用氧化亚氮－乙炔高温火焰；对分析 4.测量时进样量

-10

-14

进样量过小，吸收信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，达到最满意的吸光度的进样量，即为应选择的进样量。 5．狭缝的自然宽度：

狭缝宽度直接影响光谱宽带与检测器接受的能量。合适的狭缝宽度由实验确定，引起吸光度减少的最大狭缝宽度，即为合适的狭缝宽度。一般情况下，单色器的入射狭缝和出射狭缝的宽度是相等的，在0.01~2mm之间，本实验通过对狭缝宽度进行调节，得出最合适的狭缝宽度是0.04mm。（不引起吸光度减小的最大狭缝宽度），线位于短波区（200nm以下）的元素，使用空气－氢火焰是合适的 6. 当使用雾化器时，经常使用稀硝酸作为溶剂。

理由：在实际分析中，习惯把分析元素转换成硝酸盐、硫酸盐。因为这样可选取较高的灰化温度，以减少干扰。 （六）、思考题

1. 采用标准加入定量法应注意哪些问题？ 答：

①.为了得到较为准确的外推结果，至少要配制四种不同比例加入量的待测标准液，以提高测量准确度。

②.绘制的工作曲线斜率不能太小，否则外延后将引入较大误差，为此应使一次加入量C0未知量Cx尽量相近。

③.本法能消除基体效应带来的干扰，但不能消除背景吸收带来的干扰。

④.待测元素的浓度与对应的吸光度应呈线性关系。即绘制工作曲线应呈直线，而且当Cx不存在时，工作曲线应该通过零点。

2. 以标准加入法进行定量分析有什么优点？

答：标准加入法适用于样品组分复杂的情况，优点是准确度较高,因为加入的标准溶液体积很小,避免了底液不同所引起的误差。能快速测出待测液浓度,而且准确度高。

3. 为什么标准定量分析法中工作曲线外推与浓度轴相交点，就是试液中待测元素的浓度。

答：在实际测量时，标准定量分析常采用作图法，因为结果更准确。一般吸取四份等体积试液置于四只

等体积的容量瓶中，从第二只容量瓶中开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度线，揺匀，分别测定溶液

Cx ，Cx + C0，Cx+2C0，Cx+3C0的吸光度为Ax，A1，A2，A3，然后以吸光度A对待测元素标准液的加入量作图，如下图：纵坐标上截距Ax 为只含Cx 的吸光度，延长直线与横坐标相交于Cx ，即为所需要测定试样中该元素的浓度。