4.TAS-990F型原子吸收分光光度计操作规程 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/5/19 12:57:42星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

1 目的

为了正确指导TAS-990F型原子吸收分光光度计的操作及注意事项。 2 范围

本标准规定了TAS-990F型原子吸收分光光度计的操作步骤、常见故障及处理方法、注意事项、保养规定、设备确认及其他说明。 3 操作步骤 3.1 操作前检查

3.1.1检查各相关仪器的接电是否符合要求。

3.1.2检查空压机压力(约0.3MPa)、乙炔气压力(约0.07MPa)是否达到分析要求。 3.1.3检查雾化器状况。 3.1.4检查燃烧头是否清洁。

3.1.5检查待测元素的标准溶液是否准备充分。 3.2 操作步骤

3.2.1 开机:依次打开稳压器、电脑、打印机,等电脑启动完毕后打开主机电源,预热30min以上,待测。

3.2.2 仪器初始化

3.2.2.1 在计算机桌面上双击“Aawin”图标,选择“联机”仪器进行初始化。初始化成功的项目奖标记为“√”,否则标记为“”╳。如果有一项失败,系统则认为初始化的整个过程没有成功,如果初始化未通过,需查找原因,解决处理;如果自检各项都“正常”,仪器将自动进入选择元素灯界面。

3.2.2.2 选择正确的工作灯和预热灯,按照提示进行下一步操作。 3.2.2.3 元素的测定参数一般按默认值就可以,按“下一步”。

3.2.2.4 按“寻峰”,仪器开始自动寻找指定的测定波长(大约需要2min~5min)。 3.2.2.5 寻峰完毕关闭寻峰窗口,按“下一步”再按“关闭”,仪器进入主界面。 3.2.3 仪器调整

3.2.3.1燃烧器参数设置:单击“仪器”下“燃烧器参数”选择适当的燃烧气流量与高度(一般以仪器默认为准)。反复调整燃烧器位置(-5~+5),使得元素灯光束从燃烧器狭缝正上方通过,按“确定”退出。

3.2.3.2单击“仪器”下“原子化器位置”反复调整使原子化器前后位置合适(能量最大)。

3.2.3.3 单击“仪器”下“扣背景方式”选择“氘灯”后点击“确定”。

3.2.3.4 单击“能量”选择“高级调试”,选择“氘灯反射镜电机”,用“正、反”转调整使红色区背景能量值最大。点击“自动能量平衡”后,关闭此窗口。 3.2.4 测量参数的设定:点工具栏上的“参数”。

测量次数选1次(或3次);测量方式选“自动”;计算方式选“连续”;积分时间选“0.1s~1s”;滤波系数选“0.3”。 3.2.5 样品设置

3.2.5.1 单击“样品”,按照提示设定:一般校正方法为“标准曲线”,曲线方程为“一次方程”,选择浓度单位后点“下一步”。

3.2.5.2 输入标准样品的相应浓度后点“下一步”。 3.2.5.3火焰法全不选“空白校正”,点“下一步”。 3.2.5.4 点“完成”退出。 3.2.6 测量

3.2.6.1 打开空压机调整出口压力至合适位置(约0.3MPa);打开排风系统;打开乙炔气,调整出口压力至合适位置;点击工具栏中的“点火”,待燃烧头预热10min后开始测量。

3.2.6.2 看状态栏能量值是否在100%左右,如不,则点“能量”,再点“自动能量平衡”。

3.2.6.3 点工具条上的“测量”,出现对话框,按提示操作。 3.2.6.4 吸入纯水,等稳定后点“校零”。

3.2.6.5 依次吸入标准系列样品溶液,等数据稳定后点“开始”读数。 3.2.6.6 吸入样品空白溶液,等数据稳定后点“校零”。

3.2.6.7 依次吸入待测样品溶液,等数据稳定后点“开始”读数,两个样品测试之间,务必在纯水中校零。

3.2.6.8 测定完毕,用3%稀硝酸溶液吸喷15分钟,继续吸喷纯水数分钟。关乙炔气开关,待熄火后,关空压机。

3.2.6.9 关主机、计算机、稳压电源。 3.2.7 数据保存及打印

测量完成后按“保存”或“打印”依照提示可保存测量数据或打印相应的数据和曲线。

3.2.8 关机

退出“Aawin”操作系统后,依次关掉石墨炉电源、主机、计算机、打印机电源。 4 设备确认

4.1 确认周期:2年。

4.2 外送有检定资质的检定机构检定。

4.3 确认“检定证书”的“检定结果”符合预期使用要求并做好相应记录,标识符合规定要求。

5 常见故障及处理方法

常见故障分类、可能存在原因及处理方法见表1:

表1 常见故障分类、可能存在原因及处理方法

序号 1 2 3 故障分类 仪器开启没显示 初始化中波长电机通不过 元素灯点不亮或元素灯工作异常 保险丝烧坏 1、 元素灯装错 2、 光路中有物体挡光 3、 主机与计算机系统通讯中断 1、 灯电源线有松动 2、 元素灯损坏 可能存在原因 处理方法 更换保险丝 1、 更换元素灯 2、 清除挡光物 3、 重新启动计算机 1、 检查灯电源线的连接 2、 更换元素灯 1、 检查元素灯连接 2、 检查光路 3、 重新调整波长 4、 清除挡光物 5、 更换元素灯 6、 重新设置 1、 调整空气压力 2、 点火时挡住外部强光 3、 调整燃烧头位置 4、 加满液体 5、 关闭紧急灭火开关 4 1、 元素灯未点亮 2、 光路不准 寻峰时能量过低,3、 寻峰波长不对 高压超上限 4、 光路中有物品挡光 5、 元素灯老化严重 6、 元素灯参数中的“波长”选择错误 1、 空气压力异常 2、 是否有强光照射在火焰探头上 3、 燃烧头安装未到位 4、 废液液位检测装置未装满液体 5、 紧急灭火开关未关 5 点火异常 6 测试基线不稳定及噪声大 1、调高能量、负高压及灯电1、仪器的能量低,负高压及灯电流很高 流 2、元素灯老化 2、更换元素灯 3、稳压电源噪声大或已经不起稳压 3、更换稳压电源 1、 光路是否正好通过燃烧头狭缝 2、 火焰高度不合适 3、 火焰的助燃比不合适 4、 能量值不合适 5、 毛细管不通畅,吸喷量不够 1、 调整光路 2、 调整燃烧器高度 3、 调整助燃比 4、 调整能量 5、 检查毛细管或更换 7 测试时吸光度低或者没有